新型的x射線熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件,分布于儀器各個(gè)部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算機(jī),供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常,找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題靠診斷軟件是發(fā)現(xiàn)不了的,而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障,要找到產(chǎn)生故障的原因,要求維修人員對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)比較熟悉,且具有一定的維修經(jīng)驗(yàn)。本文介紹5種常見(jiàn)故障的產(chǎn)生原因及處理方法。
故障現(xiàn)象一
x射線發(fā)生器的壓開(kāi)不起來(lái)。
故障分析:
這是x射線熒光光譜儀較常見(jiàn)的故障,一般發(fā)生在開(kāi)機(jī)時(shí),偶爾也發(fā)生在儀器運(yùn)行中。故障的產(chǎn)生原因可以從三個(gè)方面去分析:1、x射線防護(hù)系統(tǒng);2、內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng);3、壓發(fā)生器及x射線光管。
1.1x射線防護(hù)系統(tǒng)
為了防止x射線泄漏,壓發(fā)生器只有在射線防護(hù)系統(tǒng)正常的情況下才能啟動(dòng)。射線防護(hù)系統(tǒng)正常與否,主要檢查以下二部分:
1、面板的位置是否正常。x射線熒光光譜儀是一個(gè)封閉系統(tǒng),面板是外層的射線防護(hù)裝置,如果有一塊面板不到位,儀器就有射線泄漏的可能。因此,每塊面板上都有位置接觸傳感器,面板沒(méi)有*合上,壓開(kāi)不起來(lái)。
2、x射線的警示標(biāo)志是否正常。標(biāo)準(zhǔn)[1]規(guī)定x射線熒光光譜儀必須安裝紅色警告信號(hào)燈并與相應(yīng)的開(kāi)關(guān)聯(lián)動(dòng),因此如果信號(hào)燈失靈,壓也開(kāi)不起來(lái)。
有一種簡(jiǎn)單的方法可以判斷壓不能啟動(dòng)是否是由射線防護(hù)系統(tǒng)引起,即將儀器的狀態(tài)設(shè)定為維修狀態(tài),屏蔽射線防護(hù)系統(tǒng),如果這時(shí)壓可以開(kāi)起來(lái),就可以確定故障是由射線防護(hù)系統(tǒng)的問(wèn)題引起的。
1.2內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kw或4kw,將壓加至x射線光管后,除小部分用于產(chǎn)生x射線外,大部分轉(zhuǎn)化為熱能,由內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。內(nèi)循環(huán)水用于冷卻陽(yáng)極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水,以防壓擊穿。內(nèi)循環(huán)水通過(guò)儀器內(nèi)部的去離子樹(shù)脂柱降低電導(dǎo)率,去離子樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂會(huì)年久失效,因此壓無(wú)法啟動(dòng)時(shí),可檢查一下內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率,如果電導(dǎo)率降不下去,考慮更換樹(shù)脂。另外,內(nèi)循環(huán)水的水位過(guò)低,也會(huì)導(dǎo)致壓開(kāi)不起來(lái)。
還有一種故障現(xiàn)象是壓開(kāi)起來(lái)幾分鐘后跳掉,產(chǎn)生這種故障的原因可能為內(nèi)循環(huán)水的流量過(guò)小。內(nèi)循環(huán)水的流量通過(guò)流量計(jì)測(cè)量,水流過(guò)流量計(jì)時(shí),帶動(dòng)流量計(jì)內(nèi)的葉輪,葉輪切割磁力線,產(chǎn)生電信號(hào)。葉輪在水中*轉(zhuǎn)動(dòng),可能會(huì)銹蝕,從而使葉輪的轉(zhuǎn)速減慢,流量計(jì)的電信號(hào)減弱,使儀器誤認(rèn)為水流量過(guò)小而導(dǎo)致壓跳掉。另外內(nèi)循環(huán)水的過(guò)濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致水流量減小,也會(huì)引起壓跳掉。
1.3壓發(fā)生器及x射線光管本身
壓發(fā)生器和x射線光管是儀器內(nèi)貴重的部件,一般不會(huì)出問(wèn)題。檢查壓發(fā)生器,可將壓發(fā)生器打開(kāi),根據(jù)電路圖,檢查各個(gè)開(kāi)關(guān)是否在正常位置,看一下保險(xiǎn)絲有沒(méi)有熔斷,再進(jìn)一步的檢查盡量由專(zhuān)業(yè)維修工程師來(lái)做。x射線光管是個(gè)封閉的部件,一旦損壞,只能更換,不能修理。檢查x射線光管,可檢查x射線光管與壓電纜的連接是否正常,壓電纜有無(wú)損壞。
故障現(xiàn)象二
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析:
x射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
2.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng),可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時(shí)需更換真空泵油。
2.2樣品室
樣品室常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來(lái),樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
2.3光譜室
光譜室常見(jiàn)的漏氣部位是流氣計(jì)數(shù)器,流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
檢查真空故障,在拆卸和安裝時(shí),要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。
故障現(xiàn)象三
計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。
故障分析:
x射線熒光光譜儀的常用探測(cè)器有二個(gè):流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定,問(wèn)題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。
流氣計(jì)數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時(shí)間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產(chǎn)生裂紋,從而減弱導(dǎo)電性能,這種情況對(duì)脈沖度分布影響不大,但會(huì)使計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。新型號(hào)的x射線熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計(jì)數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。
檢查方法[2]:在低x射線光管功率情況下,選一個(gè)kkα計(jì)數(shù)率約2000cps的樣品,測(cè)定計(jì)數(shù)率,然后用一個(gè)鉀含量的樣品取代原樣品,將光管調(diào)到滿功率,保持2分鐘,再將x射線光管功率減至原值,測(cè)量個(gè)樣品,如窗膜導(dǎo)電正常,將得到原計(jì)數(shù)率,如窗膜導(dǎo)電性能變差,會(huì)發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率減小,然后慢慢回升至初始值,這時(shí)就應(yīng)調(diào)換窗膜。
故障現(xiàn)象四
2θ掃描時(shí),發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀。
故障分析:
晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會(huì)污染晶體,手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,而x射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時(shí)很難消除,文獻(xiàn)[3]介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。
故障現(xiàn)象五
2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào),沒(méi)有峰位信號(hào)。
故障分析:
可能的原因有二個(gè):
5.1探測(cè)器的前置放大電路出現(xiàn)故障,出現(xiàn)的噪聲信號(hào)為電路噪聲,不是x射線信號(hào)。
5.2測(cè)角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的cmos中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失,這時(shí)需要重新對(duì)光。