餾程操作規(guī)程
1.餾程系指一 種液體照下述方法蒸餾，校正到標準壓力[101. 3kpa ( 760mmhg) ]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3^4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
2.測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。
3.用國產(chǎn)19標準磨口蒸餾裝置- -套。a為蒸餾瓶; b為冷凝管，餾程在130c以上時,用空氣冷凝管;c為具有0. 5m1刻度的25ml量筒;d為分浸型具有0. 5°c刻度的溫度計,預先經(jīng)過校正,溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下璧相齊;根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80c以 上時用直接火焰或其他電熱器加熱。
4.測定法
取供試品25ml， 經(jīng)長頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片，插上帶有磨口的溫度計，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬1215cm，厚0.3^0.5cm，孔徑2.53.0cm)，并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出2^ 3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3~ 4m1或一定比例的容積餾出時，溫度計上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。