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      影響RD-01熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果的因素

      發(fā)布時(shí)間:2024-09-21
      影響rd-01熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果的因素
      熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)特性的一個(gè)參數(shù),也是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)指標(biāo),可鑒別并描述產(chǎn)品。因此,熔點(diǎn)的測(cè)定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。將裝有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測(cè)孔中,以恒定的速率升溫,由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機(jī))測(cè)得透過(guò)樣品的光強(qiáng)度,光強(qiáng)度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強(qiáng)度達(dá)到突躍變化的水平時(shí),樣品已經(jīng)熔融。
      樣品條件對(duì)熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果有哪些影響?
      1.試樣顆粒尺寸對(duì)于大顆粒試樣,因其熱阻較大,所測(cè)試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會(huì)偏低。在高聚物熔點(diǎn)的測(cè)定中,試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓。因此,熔點(diǎn)測(cè)定前,試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗(yàn)。
      2.試樣裝填高度試樣裝填的高度會(huì)直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度,試樣裝填量過(guò)多,內(nèi)部傳熱慢,溫度梯度大,熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏高;裝填量過(guò)少,熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏低。
      結(jié)果表明,隨著試樣裝填高度的升高,測(cè)定的熔點(diǎn)值向高溫偏移。當(dāng)裝填高度為3~4mm時(shí),選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)定的熔點(diǎn)值均z接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值,且測(cè)試結(jié)果的cv值也z小。因此,對(duì)于固體樣品熔點(diǎn)的精確測(cè)試,裝填高度為3~4mmz佳。
      3.試樣裝填的緊密度試樣裝填的緊密度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試也會(huì)帶來(lái)影響。試樣裝填不實(shí),易產(chǎn)生空隙,不易傳熱,會(huì)造成試樣的熔化范圍變大;試樣裝填過(guò)實(shí),會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象,測(cè)得熔點(diǎn)值會(huì)偏高。
      4.試樣純度試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系,理論上試樣純度越高,熔化范圍越短。對(duì)已知純度的對(duì)苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測(cè)定,每個(gè)樣品測(cè)試3次,取其平均熔點(diǎn)(初、終)。
      結(jié)果表明,隨著對(duì)苯二甲酰氯純度的升高,其初熔點(diǎn)值逐漸升高,且以接近線性的方式增加,表明物質(zhì)純度越高,熔化范圍越來(lái)越短。
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