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      紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定食品中亞硝酸鹽

      發(fā)布時(shí)間:2024-10-06
      摘要:亞硝酸鹽廣泛存在于自然界,在果醬中也有一定的含量。現(xiàn)已證明,亞硝酸鹽與食品中固有的胺類化合物是產(chǎn)生致癌物質(zhì)-亞硝胺的前體物質(zhì)。
      在果醬測(cè)定亞硝酸鹽的過程中,用沉淀劑將樣品處理后進(jìn)行過濾,在濾液中加入磺胺和n-1-萘基-乙二胺,使其顯粉紅色,然后用分光光度計(jì)在其*大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。將測(cè)得的吸光度與*標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
      亞硝酸根與芳胺或苯甲胺反應(yīng)生成致癌物亞硝胺已經(jīng)引起國(guó)內(nèi)外的普遍關(guān)注。隨著分析化學(xué)新方法和新技術(shù)的不斷出現(xiàn)和發(fā)展,食品中亞硝酸鹽的檢測(cè)方法也更加多樣化,新的檢測(cè)方法層出不窮。亞硝酸鹽是潛在的致癌物質(zhì),而乳與乳制品中亞硝酸鹽含量過高會(huì)引起高鐵蛋白癥,因而要嚴(yán)格控制其含量。
      1 主要試劑和儀器
      1.1儀器:uv-6100s型紫外可見分光光度計(jì)
      1.2試劑:
      標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液:gbw(e)0802230504水中亞硝酸鹽-氮,濃度:100mg/ml,并逐級(jí)稀釋為0.9857μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液;
      硫酸鋅溶液:535g/l;亞鐵***溶液:172g/l;
      鹽酸-氨水緩沖溶液:ph9.6~9.7;
      顯色液1:鹽酸:水= 450:550(v:v)鹽酸溶液;
      顯色液2:5g/l磺胺溶液;
      顯色液3:1g/l萘胺鹽酸鹽溶液。
      試驗(yàn)中所用試劑均為分析純,所用水為去離子水。
      2 試驗(yàn)方法
      2.1工作曲線
      標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取 6個(gè)50ml容量瓶,分別加入濃度為0.9857μg/ml的*標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ml,加水至20ml,并做空白試驗(yàn),然后依次加入3ml顯色液1,2.5ml顯色液2,混合均勻后,靜置5min,加1ml顯色液3, 靜置5min,用去離子水定容至刻度,此溶液濃度分別為0.00、1.96、 9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/l。靜置5min后于540nm處,用1cm比色皿進(jìn)行測(cè)定,并以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1)。工作曲線方程為a=0.0011c 0.0026,相關(guān)系數(shù)r2=0.9995。
      2.2樣品測(cè)定
      2.2.1 樣品前處理
      將樣品用粉碎機(jī)粉碎后,稱25~30g樣品,按順序加入25ml硫酸鋅溶液,25ml亞鐵***溶液,40ml鹽酸-氨水緩沖溶液,每加一種試劑充分混合,用去離子水定容于250ml容量瓶中,靜置40min,用定性中速濾紙過濾后收集濾液。
      2.2.2樣品測(cè)定
      移取20ml濾液于50ml容量瓶中,加3ml顯色液1,2.5ml 顯色液2,搖勻,靜置5min;加1ml顯色液3,靜置5min,定容后靜置5min,上機(jī)。同時(shí)移取20ml濾液于50ml容量瓶中做為參比溶液,加水定容至刻度,搖勻后靜置,與樣品同測(cè).
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