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      食用油中金屬元素的消解方案-全自動消解系統(tǒng)

      發(fā)布時間:2024-09-18
      1. 實驗?zāi)康模翰捎檬秤糜妥鳛闃悠?,測試評價ds-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。
      2. 實驗時間:2017年
      3. 驗證項目:食用油中鉛砷加標(biāo)回收實驗
      4. 實驗儀器和試劑
      前處理儀器:ds-72全自動消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司;
      檢測儀器:安捷倫_7700_icp-ms_
      試劑:硝酸、高氯酸均為gr級,超純水為一級水;
      5. 實驗方法
      (1)樣品預(yù)處理:取液體試樣1g,置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸8ml,高氯酸2ml,放置過夜;
      (2)全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應(yīng)一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。
      6.實驗結(jié)果和結(jié)論
      表1食用油中鉛砷實驗結(jié)果
      樣品編號
      pb(μl/l)
      as(μl/l)
      加標(biāo)濃度
      65
      回收率(%)
      9
      回收率(%)
      空白
      0.3014
      /
      0.004
      /
      樣品-1
      9.1965
      /
      0.8633
      /
      樣品-2
      8.5509
      /
      0.9546
      /
      加標(biāo)-1
      76.7838
      104.5
      10.6936
      98.3
      加標(biāo)-2
      76.8507
      104.6
      9.1788
      83.1
      加標(biāo)-3
      75.5278
      102.6
      12.3553
      114.9
      加標(biāo)-4
      70.0156
      94.1
      8.7284
      78.6
      加標(biāo)-5
      79.8614
      109.2
      11.8236
      109.6
      加標(biāo)回收均值(%)
      103.0
      96.9
      檢測用儀器
      icp-ms
      icp-ms
      樣品編號
      pb
      as
      測定濃度(μl/l)
      樣品含量(mg/kg)
      測定濃度(μl/l)
      樣品含量(mg/kg)
      空白
      0.3014
      0.004
      樣品-1
      9.1965
      0.2198
      0.8633
      0.0212
      樣品-2
      8.5509
      0.1984
      0.9546
      0.0229
      結(jié)論
      ds-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標(biāo)的方法對比結(jié)果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標(biāo)gb5009.12-2010食品中鉛的測定,gb 5009.11-2014 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機砷的測定。
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