1. 實驗?zāi)康模翰捎檬秤糜妥鳛闃悠?,測試評價ds-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。
2. 實驗時間:2017年
3. 驗證項目:食用油中鉛砷加標(biāo)回收實驗
4. 實驗儀器和試劑
前處理儀器:ds-72全自動消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司;
檢測儀器:安捷倫_7700_icp-ms_
試劑:硝酸、高氯酸均為gr級,超純水為一級水;
5. 實驗方法
(1)樣品預(yù)處理:取液體試樣1g,置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸8ml,高氯酸2ml,放置過夜;
(2)全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應(yīng)一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。
6.實驗結(jié)果和結(jié)論
表1食用油中鉛砷實驗結(jié)果
樣品編號
pb(μl/l)
as(μl/l)
加標(biāo)濃度
65
回收率(%)
9
回收率(%)
空白
0.3014
/
0.004
/
樣品-1
9.1965
/
0.8633
/
樣品-2
8.5509
/
0.9546
/
加標(biāo)-1
76.7838
104.5
10.6936
98.3
加標(biāo)-2
76.8507
104.6
9.1788
83.1
加標(biāo)-3
75.5278
102.6
12.3553
114.9
加標(biāo)-4
70.0156
94.1
8.7284
78.6
加標(biāo)-5
79.8614
109.2
11.8236
109.6
加標(biāo)回收均值(%)
103.0
96.9
檢測用儀器
icp-ms
icp-ms
樣品編號
pb
as
測定濃度(μl/l)
樣品含量(mg/kg)
測定濃度(μl/l)
樣品含量(mg/kg)
空白
0.3014
0.004
樣品-1
9.1965
0.2198
0.8633
0.0212
樣品-2
8.5509
0.1984
0.9546
0.0229
結(jié)論
ds-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標(biāo)的方法對比結(jié)果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標(biāo)gb5009.12-2010食品中鉛的測定,gb 5009.11-2014 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機砷的測定。