玻璃蒸餾裝置由蒸餾燒瓶、冷凝器、接受器、加熱器組成，其中燒瓶頸口磨口瓶塞上連接有漏斗和旋塞閥，磨口瓶塞下部連接導(dǎo)液管，進(jìn)行蒸餾分析試驗(yàn)時(shí)，化學(xué)試劑可經(jīng)由漏斗、旋塞閥、磨口瓶塞、導(dǎo)液管進(jìn)入燒瓶?jī)?nèi)試樣的液面下，避免反應(yīng)氣體從頸口逸出，提高分析準(zhǔn)確度，防止污染環(huán)境。玻璃蒸餾裝置即在刮板蒸發(fā)器的基礎(chǔ)上在內(nèi)部安置一個(gè)冷凝器，利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。當(dāng)進(jìn)料混合物受熱后某輕物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)至一定距離時(shí)碰到冷凝器即被凝結(jié)成液體分離出來，重物質(zhì)而沿器壁流下。由于輕物質(zhì)汽相在內(nèi)部即被冷凝，使得真空壓降很小可保持設(shè)備內(nèi)較高真空度。
當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機(jī)件致使真空度降低。實(shí)驗(yàn)室通常采用循環(huán)水泵來進(jìn)行減壓，其裝置還自帶測(cè)壓表，不需要如油泵上述復(fù)雜裝備。在泵前還應(yīng)接一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣，所以選用橡皮塞的大小及鉆孔都要十分合適。所有橡皮管好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都應(yīng)仔細(xì)涂好真空脂。當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)*行普通蒸餾，然后用循環(huán)水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，后再用油泵減壓蒸餾。
蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除玻璃蒸餾裝置的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管蒸餾頭和蒸餾瓶等。