摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 agilent 1260 infinity ii 液相色譜與 agilent ultivo lc/tq 的聯(lián)用系統(tǒng)分析蜂蜜樣品中皮克級(jí)的極低含量* (cap)。此方法采用 agilent ultivo lc/tq 開(kāi)發(fā)，盡管該系統(tǒng)體積小巧，但結(jié)果毫不遜色。此應(yīng)用是食品行業(yè)中蜂蜜生產(chǎn)、加工和商業(yè)化樣品常規(guī)檢測(cè)的理想選擇，也十分適合用于學(xué)術(shù)研究目的。使用基于液液萃取 (lle) 的簡(jiǎn)單樣品前處理方法，能夠成功實(shí)現(xiàn)基質(zhì)中 50 ppt 的定量限 (loq)。
前言： cap 是一種能夠抑制蛋白質(zhì)合成的廣譜抗生素，*接觸會(huì)導(dǎo)致罕見(jiàn)且嚴(yán)重的血液疾?。ㄔ偕系K性貧血）以及骨髓損傷。由于 cap 對(duì)人體具有明顯的毒性作用，因此食品中的含量不得高于 0.3 ppb 的低性能要求限值 (mrpl)[1,2]。實(shí)驗(yàn)部分本研究采用以下溶劑：乙腈（honeywell， lc/ms，貨號(hào) 34967）；甲醇（honeywell， lc/ms，貨號(hào) 34966）；水（millipore， milli-q）；乙酸乙酯（分析純，rankem）；*（安捷倫科技公司，貨號(hào) 5091- 0591）。cap 的所有工作稀釋液均采用 100% 甲醇配制。圖 1. cap 和氘代 cap ho ho h o o –o + n n cl cl ho ho h d d d d d o o –o + n n cl cl * d5-*三重四極桿 lc/ms 系統(tǒng)是美國(guó)、歐盟、 fssai 和其他/地區(qū)用于確認(rèn)蜂蜜中 cap 的金標(biāo)準(zhǔn)。本應(yīng)用采用新款三重四極桿 lc/ms 系統(tǒng) ultivo lc/tq。使用 ultivo lc/tq 獲得的靈敏度優(yōu)于歐盟食品法規(guī)規(guī)定的 mrpl。此工作流程僅使用 lle，而傳統(tǒng)方法需要結(jié)合 lle 和固相萃取 (spe)。由于省去了 spe 步驟，我們實(shí)現(xiàn)了一種簡(jiǎn)單、省時(shí)的高性價(jià)比解決方案（圖 2）[3,4,5]。通過(guò)采用結(jié)構(gòu)相似的 cap-d5 作為內(nèi)標(biāo)以減少變異，這一基于 ultivo lc/tq 的解決方案展現(xiàn)出了優(yōu)異的特異性、線性和穩(wěn)定性，能夠提供可靠的結(jié)果。
結(jié)果與討論由于規(guī)定的 mrpl 為 300 ppt，大多數(shù)分析實(shí)驗(yàn)室普遍將 100 ppt 設(shè)置為常規(guī) loq。所提出的方法的檢測(cè)限 (lod) 為 25 ppt。但是，考慮到蜂蜜產(chǎn)品的多樣性，建議的 loq 為 50 ppt。圖 3 的 mrm 色譜圖展示了稀釋劑空白、lod 和 loq。此外，通過(guò)進(jìn)樣各種濃度的 cap 稀釋液，獲得了可重現(xiàn)的洗脫曲線，如圖 4 所示。表 2 顯示了六次重復(fù)測(cè)定獲得的 cap 濃度計(jì)算值的變異系數(shù) (cv%) 數(shù)據(jù)。