7.3電感耦合等離子體-質(zhì)譜法（icp-ms）
7.3.1 icp-ms的起源和發(fā)展
電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜技術(shù) (icp-aes)：
優(yōu)點(diǎn)：痕量多元素同時(shí)測(cè)定，分析速度快，樣品引入簡(jiǎn)單。
缺點(diǎn)：光譜干擾嚴(yán)重
火花源無(wú)機(jī)質(zhì)譜用于痕量元素分析 (ssms)：
優(yōu)點(diǎn)：譜圖簡(jiǎn)單，分辨率適中，檢出限低
缺點(diǎn)：樣品制備困難，分析速度慢，常規(guī)離子源效率低
基于以上的優(yōu)缺點(diǎn)，20世紀(jì)60-70年代，人們考慮將兩種方法結(jié)合在一起：
icp-aes + ssms icp-ms
7.3.2 icp-ms最初的性能設(shè)計(jì)要求
分析速度： 4~6個(gè)樣品/小時(shí)
m/z記錄范圍： 6~238（li~u）
單同位素元素靈敏度： 0.1mg/g
精度： ~25%
全質(zhì)量范圍內(nèi)的自動(dòng)掃描
操作者對(duì)離子源的控制程度盡可能小
應(yīng)用范圍：地質(zhì)研究
7.3.3 icp-ms檢測(cè)限及質(zhì)量分析范圍
7.3.4 icp－ms分析性能
測(cè)定對(duì)象：絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素
檢測(cè)限：?10-5(pt) ~ 159(cl) ng/ml
分析速度：> 20 samples per hour
精度：rsd < 5%
離子源穩(wěn)定性：優(yōu)良的長(zhǎng)程穩(wěn)定性
自動(dòng)化程度：從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全程自動(dòng)化和遠(yuǎn)程控制
應(yīng)用范圍：地質(zhì)、環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)藥、核工業(yè)可測(cè)定同位素的比率
7.3.5 icp-ms系統(tǒng)組成及工作原理
原子質(zhì)譜分析包括下面幾個(gè)步驟：
原子化
將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子
離子按照質(zhì)荷比分離
計(jì)數(shù)各種離子的數(shù)目
7.3.6電感耦合等離子體
7.3.6.1等離子體的一般概念
等離子體指的是含有一定濃度陰陽(yáng)離子能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中，陰陽(yáng)離子的濃度是相同的，凈電荷為零。
通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì)。一般溫度可以達(dá)到10,000k。
7.3.6.2物理構(gòu)件
石英炬管 (fassel型)
耦合負(fù)載線圈（2~3圈水冷細(xì)銅管）
射頻發(fā)生器（提供能量）
tesla線圈（點(diǎn)火裝置）
7.3.6.3石英炬管及載氣
7.3.6.4 icp焰炬的形成
形成穩(wěn)定的icp焰炬，應(yīng)有三個(gè)條件：高頻電
磁場(chǎng)、工作氣體以及能維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬
管。
在管子的上部環(huán)繞著一水冷感應(yīng)線圈，當(dāng)高頻
發(fā)生器供電時(shí)，線圈軸線方向上產(chǎn)生強(qiáng)烈振蕩的磁
場(chǎng)。用高頻火花等方法使中間流動(dòng)的工作氣體電離，
產(chǎn)生的離子和電子再與感應(yīng)線圈所產(chǎn)生的起伏磁場(chǎng)
作用，這一相互作用使線圈內(nèi)的離子和電子沿圖市
所示的封閉環(huán)路流動(dòng)；它們對(duì)這一運(yùn)動(dòng)的阻力則導(dǎo)
致歐姆加熱作用。由于強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高溫，使
氣體加熱，從而形成火炬狀的等離子體。
7.3.6.5 等離子體工作原理
7.3.6.6樣品溶液在icp中的歷程
7.3.7 icp與ms的接口(interface)
離子的提取
采樣錐(samplingcone)
截取錐(skimmercone)
離子的聚焦
離子透鏡組
真空系統(tǒng)
一個(gè)機(jī)械泵
一個(gè)分子渦輪泵
7.3.8質(zhì)譜儀
7.3.8.1 四極桿質(zhì)譜儀
7.3.8.2 雙聚焦扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜
7.3.8.3 飛行時(shí)間質(zhì)譜 (time-of-flight ms)
7.3.9 icp-ms樣品引入系統(tǒng)（進(jìn)樣方式）
7.3.9.1 對(duì)液體試樣的霧化
霧化器
高速氣流在毛細(xì)管尖形成負(fù)壓，帶動(dòng)樣品溶液從管尖噴出霧化為小液滴
霧室
液滴與霧室內(nèi)壁碰撞，較大的液滴聚集為廢液流出；較小的液滴分散為氣溶膠進(jìn)入icp
7.3.9.2 流動(dòng)注射進(jìn)樣
7.3.9.3 氫化物發(fā)生/氣體發(fā)生進(jìn)樣
7.3.9.4 電熱蒸發(fā)直接進(jìn)樣
7.3.10 icp-ms方法的性能及特點(diǎn)
進(jìn)樣系統(tǒng)： 氣體；液體；固體與其他分離預(yù)富集方法聯(lián)用
離子源： 電感耦合等離子體
接口： 離子的提取及聚焦
檢測(cè)器： 質(zhì)譜（四極桿、扇形磁場(chǎng)、飛秒時(shí)間質(zhì)譜儀）
分析對(duì)象： 元素及其同位素
信息種類及特點(diǎn)：多元素同時(shí)定性和定量