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      全自動煤炭定氮儀的實驗步驟

      發(fā)布時間:2024-10-09
      科達(dá)儀器-定氮儀由主機(jī)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。
      測定步驟
      1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50ml/min。
      2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)。c,接
      通冷凝水。
      注:250g/l的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
      3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。c左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到1050。c后,空蒸30min。
      4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準(zhǔn)到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),
      對于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。
      5 在吸收瓶中加入20ml飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
      6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,以(100~120)ml/30min的流量通入水蒸汽。按“啟
      動”鍵,儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度自動進(jìn)樣,并在到達(dá)設(shè)定時間后自動退回。
      7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。
      8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區(qū)。
      9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計算煤中氮的含量。
      注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達(dá)到100ml~150ml后,再
      進(jìn)行正式試驗。
      10 試驗結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。
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