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      影響碳硫測定的因素

      發(fā)布時間:2024-10-07
      特殊材料中碳、硫分析技術(shù)簡述
      根據(jù)材料學(xué)的分類,材料分為金屬材料及非金屬材料兩大類,金屬材料分為黑色金屬(鋼鐵及其合金)和有色金屬(銅、鋁等及其合金)。非金屬材料俗稱原材料,品種繁多,工業(yè)上常用的為煤、焦、礦石、工業(yè)爐料等。
      碳、硫分析國內(nèi)外采用的均為“燃燒分析法”,各類碳硫分析儀(含本公司生產(chǎn)的“高頻紅外碳硫分析儀”)是基于這一原理設(shè)計制造的。
      碳硫測定儀由兩部分組成:燃燒系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。燃燒系統(tǒng)由燃燒爐構(gòu)成,檢測系統(tǒng)由紅外儀構(gòu)成。燃燒爐采用國內(nèi)外通用的“高頻感應(yīng)爐”(簡稱高頻爐),通過高頻感應(yīng)加熱的方式,將樣品熔化,然后在富氧環(huán)境中產(chǎn)生氧化反應(yīng)(俗稱燃燒)以鋼鐵為例,其反應(yīng)方程式如下:
      3fe+2o2=fe3o4
      c+o2=co2
      s+o2=so2
      通過上述氧化(燃燒)反應(yīng),材料中的碳、硫轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的co2和so2,從而與基體(fe)相分離,然后以o2氣為載體,導(dǎo)入紅外儀進(jìn)行檢測。
      高頻爐的加熱方式是感應(yīng)加熱,首要條件是樣品在高頻磁場中能被感應(yīng),產(chǎn)生渦電流(渦流),從而產(chǎn)生焦耳熱(q=0.24i2rt),使樣品升溫熔化。
      鋼鐵及其合金具有較高的電阻率,很容易被感應(yīng)加熱,銅、鋁等有色金屬,屬于良導(dǎo)體,電阻率較低,感應(yīng)效果比較差,這就需要添加不同的助熔劑,增大感應(yīng)效果。
      非金屬原材料除煤、焦外,多數(shù)為氧化物(例如磁鐵礦fe3o4),基本不具備鐵磁效應(yīng),即不具備被感應(yīng)加熱的條件,這就要需要依靠添加一定量的助熔劑。
      氧化(燃燒)反應(yīng)的基本要素有三:一是溫度、二是反應(yīng)物自身能夠氧化、三是有o2參與反應(yīng),缺一不可。非金屬原材料多數(shù)為氧化物,已不具備氧化反應(yīng)的基本條件,所以需要通過助熔劑來“幫助”燃燒。
      碳硫測定儀對于不同材料的分析,需要根據(jù)各自材料的特性,在稱樣量,助熔劑選擇、添加量,感應(yīng)加熱時間,分析時間及檢測池的選配等多項測試條件上,通過條件試驗(yàn)加以確定,這是特種材料碳、硫分析技術(shù)的核心,只有選擇*的分析條件,才能得到*的測試結(jié)果。
      影響碳硫儀測量結(jié)果的因素很多,具體列舉如下:
      一、載氣(氧氣):
      載氣的純度及其流量的大小對測量結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大的影響。載氣不純必然影響分析結(jié)果。
      紅外儀是以氧氣為載氣,樣品燃燒時,樣品中的碳硫生成co2、so2以氧氣作為載體,將co2、so2氣體輸送到紅外檢測器。在進(jìn)入爐膛前必須將載氣經(jīng)過凈化,并且要穩(wěn)定控制它的壓力和流量。這對提高紅外c-s分析儀測定cs的準(zhǔn)確度是十分重要的。氧氣中通常含有水分和co2等雜質(zhì),對樣品燃燒和cs的檢測都將產(chǎn)生影響,需要加以清除。特別是對于紅外檢測來說,水份對s的檢測影響更大,除了通常吸附的影響外,還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與so2的吸收峰十分靠近,而嚴(yán)重干擾s的測定所以氧氣的干燥對紅外檢測比其它檢測方法有更高的要求,部分礦石中含有大量的結(jié)晶水,結(jié)晶水在樣品燃燒時釋放出來,肯定會影響測量結(jié)果,因此在燃燒后的氣體送入檢測器檢測前還需對氣體進(jìn)行干燥。
      二、 碳硫測定儀的控制
      為了保持紅外c-s儀測定cs的準(zhǔn)確度,對載氣的流量要求必須恒定,通常使用恒流器來控制氧氣的流量。氣缸升降壓力要求控制在0.5mpa左右,燃?xì)鈮毫σ罂刂圃?.065mpa左右。對于載氣流量,一般說流量太高的情況較為少見,經(jīng)過長時間的工作后,出現(xiàn)流量降低的現(xiàn)象較為常見,流量降低后,結(jié)果往往偏高;使校正系數(shù)變化,氣路中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,是造成流量降低的主要原因之一。經(jīng)常檢查堵塞部位有金屬過濾器、流量調(diào)節(jié)器、凈化管等。要定期清洗金屬過濾器,堵塞的明顯特征是,供氧不足,面板上的流量計看不出變化,但試樣燃燒不好,對c、s測定有影響,結(jié)果波動大,當(dāng)然如果氣路中有漏氣,也會造成流量下降,c、s結(jié)果不穩(wěn)。
      三、凈化劑
      氧氣中水分的清除,我們可采用變色干燥劑和無水高氯酸鎂吸收,采用堿石棉吸收co2,對于超低cs的分析,可采用超純氧氣凈化裝置。變色干燥劑、無水高氯酸鎂、堿石棉使用一定時間后,它的凈化效果會降低,h2o和co2將無法除盡,另外干燥劑和堿石棉吸水后會結(jié)塊、堵塞氣路,造成燃燒供氧不足,造成c、s結(jié)果不穩(wěn)。氧氣中的co2將直接影響c的結(jié)果,水蒸汽會影響s的結(jié)果。只有定期更換干燥劑,才能確保cs結(jié)果的準(zhǔn)確性。
      四、對助熔劑的選擇
      在cs分析中助熔劑是*的,加入一定量的助熔劑,一方面可降低樣品的熔點(diǎn),使樣品易于燃燒;另一方面助熔劑在燃燒過程中,有氧化放熱作用,有助于樣品燃燒溫度的提高。高頻爐加熱樣品時加入助熔劑可提高高頻爐的輸出功率,提高樣品的燃燒溫度。
      鎢粒是高頻爐常用的助熔劑,鎢粒添加劑的特點(diǎn)如下:
      (1)鎢是zui難熔化的金屬,它的熔點(diǎn)為3380℃,電弧溫度才能將鎢熔化。由此,電燈泡中常用鎢絲。它能用作添加劑,是因?yàn)殒u容易氧化。
      (2)鎢的氧化,鎢粒在溫度高于650℃時通氧就開始氧化并發(fā)出大量的熱。
      w+3/2o2=wo3,△h=-840.11kj/mol
      此反應(yīng)在高溫狀態(tài)具有發(fā)熱值高、反應(yīng)速度快,生產(chǎn)疏松狀態(tài)的wq3。
      (3)三氧化鎢,屬酸性氧化物。它的生成有利于co2和so2的釋放,其熔點(diǎn)1473℃,且熔化熱低,沸點(diǎn)大于1750℃。wo3有一個重要特性,是溫度在900℃以上有顯著的升華,有部分wo3揮發(fā)。由于wo3的逸出,增加了碳硫的擴(kuò)散速度,使試樣中碳、硫充分氧化,揮發(fā)的wo3在700~800℃又轉(zhuǎn)化為固相,覆蓋在管道中尚存的fe2o3,阻止了so2催化轉(zhuǎn)為so3,防止了管道對硫的吸附。從而保證了碳、硫分析結(jié)果的可靠性,另外鎢空白值低,可用于低碳、低硫的測定。因此,鎢粒添加劑在高頻爐燃燒中得到廣泛應(yīng)用
      工業(yè)純鐵也是很好的助熔劑,它在生鐵、礦石等分析中有廣泛的應(yīng)用。
      三氧化鉬對消除s的吸附比三氧化鎢有更好的效果,因?yàn)槿趸f極易升華,升華后在爐頭遇冷又會結(jié)晶,結(jié)晶時會包裹大量的風(fēng)塵,有效的降低了風(fēng)塵對硫的吸附。對于高鉻鋼,高錳鋼的分析,加入適量的三氧化鉬(0.05-0.1g),能獲得理想的s分析結(jié)果。
      錫粒也可用于高頻爐中,但加入量不宜過多,需與moo3同時加入,如果加入量過多,產(chǎn)生的粉塵也多,對so2的吸附會增大,這對s的分析是不利的。
      五、cs坩堝的影響
      坩堝為陶瓷材料,容易吸水,本身具有cs空白,在加工制造、運(yùn)輸、存放等過程中,容易被污染、同時還會吸附空氣和環(huán)境中的co2、h2o以及一些含cs的雜質(zhì)等,這些問題將必然會影響cs的分析,這都要求我們在使用cs坩堝前必須在電阻爐中于1200℃灼燒2-3小時,爐中自然冷卻至100℃左右后取出存放干燥器中待用,以除去水份和坩堝中c、s空白。
      如果坩堝c、s空白較低且較穩(wěn)定時,對于常量c、s的分析,可以不進(jìn)行灼燒處理,但必須在烘箱中于120℃烘2-3小時以除去水份,取出存放干燥器中冷卻后待用。
      六、試樣的處理
      試樣的熔解和處理都是很關(guān)鍵的,它將直接影響碳硫分析的準(zhǔn)確度。送到化驗(yàn)室的試樣不一定形狀合適,且有可能附帶污染物,金屬經(jīng)高溫熔煉,組成較均勻,但對廢鋼、生鐵、鐵水來說,由于形狀各異,表面和內(nèi)部所含的雜質(zhì)也有所不同,使組成不很均勻,為了克服不均勻性,在鉆取試樣時,先用砂輪將表面磨去,然后采用多鉆到一定的深度的方法,將所取鉆屑放于沖擊缽中搗碎均勻作為分析試樣。如樣品燃燒*,坩堝內(nèi)熔渣應(yīng)呈彎月面,分布均勻。樣品燃燒不*,渣面是凹凸不平,應(yīng)查找原因重新分析。
      七、軟件設(shè)置
      我公司的碳硫分析軟件是全國*家基于windows下的中文軟件,其功能齊全,操作方便,具有很多*的功能,比如示波器功能,系統(tǒng)自檢功能,遠(yuǎn)程控制功能等,對于不同的材料,軟件可以設(shè)置不同的通道,設(shè)置不同的參數(shù),比如含量高的樣品清洗時間要設(shè)置得比較長,氣體流量較大;不易燃燒的樣品燃燒時間設(shè)置比較長,粉塵大大的樣品清掃頻率則要較高,反之亦然。
      本公司具有多名分析化學(xué)專業(yè)且具有三十年以上資歷的專業(yè)技術(shù)人才,在特種材料的分析應(yīng)用上,積累了豐富的經(jīng)驗(yàn),曾先后解決了國外儀器不能檢測的多種材料的分析(詳見下表),獲得客戶的贊譽(yù),這也是本公司*的技術(shù)優(yōu)勢之一。
      表一:hcs878a創(chuàng)造的國內(nèi)疑難樣品分析記錄
      序號
      客戶名稱
      含量范圍
      備注
      1
      蘭州碳素廠(碳纖維)
      碳:96%
      超高碳含量
      高記錄
      2
      湖北省地質(zhì)礦產(chǎn)局(礦石)
      硫:53%
      超高硫含量
      高記錄
      3
      湖南郴州出入境*(石墨)
      硫:0.6%
      難熔樣品
      4
      核工業(yè)部903所(鈾235)
      碳:0.0003%
      特殊材料
      5
      中國造幣總公司(純銀)
      硫:0.0004%
      超低硫含量
      低含量
      6
      貴州宏碁(單晶硅)
      硫:0.0004%
      非金屬材料
      四川旌科儀器制造有限公司技術(shù)部
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