使用氣相色譜儀,氣體純度低會造成一定的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
樣品失真或消失:如h2o氣使氯硅樣品水解;
色譜柱失效:h2o,co2使分子篩柱失去活性,h2o氣使聚脂類固定液分解,o2使peg固定液斷鏈。
有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
對柱保留特性的影響:如h2o對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
檢測器:tcd:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;fid:特別是在dt≤1×10-11/s下操作時,ch4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
毛細(xì)管色譜柱技術(shù)建議使用高純氣源,如peg-20m毛細(xì)柱載氣氮氣氣源選擇高純氮氣瓶(氧含量低),避免使用氮氣發(fā)生器(尤其純度不高的,氧含量*),易損壞毛細(xì)柱,由于氧化造成柱子液膜損壞。