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      氣相色譜檢測器操作注意事項

      發(fā)布時間:2024-10-05
      1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用。
      尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)柱為1~3ml/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。那么,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min,這對微型tcd和單絲tcd 來說已經(jīng)夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于fid、npd、fpd則需要至少10ml/min的尾吹氣流量,對于ecd就需要20ml/min的尾吹氣(ecd一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗參考值為:fid、npd、fpd需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右。ecd則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如,使用fid時要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
      2、fid 使用注意事項
      (1)fid雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括水久氣體、鹵代硅烷、h20、nh3、co、co2、cs、ccl4等,所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用fid。(2)fid是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即,測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。(3)fid的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關(guān)系,因此,要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40 ml/min,空氣300~400 ml/min,氮氣30~40 ml/min。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱,使用時應(yīng)查看說明書。(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆f噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進(jìn)行測定。
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