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      FTIR-ATR法測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量

      發(fā)布時(shí)間:2024-10-05
      溶聚丁苯橡膠(ssbr)中總苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡膠出廠分析的重要指標(biāo)之一,目前測(cè)定總苯乙烯含量的方法為透射紅外光譜法,該方法使用有機(jī)溶劑對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后,配制一定濃度的橡膠溶液,加入到溴化鉀鹽池中,通過(guò)分析樣品的紅外光譜對(duì)總苯乙烯的濃度進(jìn)行定量,該方法測(cè)量時(shí)間為3~4小時(shí),操作復(fù)雜,所用溶劑對(duì)人體傷害較大。
      而通過(guò)傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法(ftir-atr)測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量,無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行任何處理,操作簡(jiǎn)單,全程無(wú)毒無(wú)污染,且可以在1分鐘內(nèi)測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量,結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求,精密度符合要求,適合化工原料的中控及出廠分析。
      01
      ftir-atr法原理
      一定頻率范圍的紅外光輻射到樣品表面時(shí),紅外光穿透了樣品表面1μm深度后發(fā)生反射,反射光在樣品表面產(chǎn)生了吸收,檢測(cè)器檢測(cè)出光的信號(hào)變化情況,通過(guò)計(jì)算機(jī)處理得到樣品的紅外光譜圖。在紅外譜圖中,總苯乙烯在699cm-1處有特征吸收峰,特征峰峰高符合朗伯比爾定律,和總苯乙烯的濃度成正比。
      02
      儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程驗(yàn)過(guò)程
      采用bruker alpha ii紅外光譜儀,專用金剛石atr附件。
      實(shí)驗(yàn)參數(shù):分辨率為2cm-1,掃描次數(shù)16次,掃描范圍4000cm-1~400cm-1。
      實(shí)驗(yàn)過(guò)程:先做空白掃描,再用剪刀剪取一小塊橡膠樣品,置于檢測(cè)窗口上,使用壓力器將樣品壓平,使橡膠平整貼于金剛石檢測(cè)窗口上,進(jìn)行樣品掃描,得到橡膠的紅外吸收光譜圖。
      03
      標(biāo)樣配制
      利用開煉機(jī)將不同總苯乙烯濃度的橡膠進(jìn)行混煉,得到一系列總苯乙烯濃度的標(biāo)準(zhǔn)膠。如取25.0%和34.8%的橡膠各50.0g,設(shè)定好開煉機(jī)的輥距1.0mm,轉(zhuǎn)速10rpm,滾筒溫度40°c,在開煉機(jī)上過(guò)輥5分鐘~10分鐘,可得到總苯乙烯濃度為29.9%的標(biāo)準(zhǔn)橡膠。
      04
      標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
      使用不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行紅外光譜分析,以710cm-1~680cm-1處的*大峰高(h)和總苯乙烯濃度(c)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算曲線的r值,r=0.998,說(shuō)明方法的線性較好,可作為總苯乙烯的定量依據(jù)。
      05
      影響因素分析
      掃描次數(shù)的影響
      選擇總苯乙烯為25.0%的標(biāo)準(zhǔn)膠,選擇不同的掃描次數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì),掃描次數(shù)大于10次后,分析結(jié)果影響不大,建議掃描次數(shù)為16次。
      掃描分辨率的影響
      選擇總苯乙烯為25.0%的標(biāo)準(zhǔn)膠,選擇2cm-1和4cm-1的分辨率對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì),分辨率選擇2cm-1時(shí)測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值接近。
      綜上所述,為保證結(jié)果準(zhǔn)確性,掃描次數(shù)為16次和掃描分辨率為2cm-1,測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值*為接近。
      06
      準(zhǔn)確性和精密度分析
      準(zhǔn)確性分析
      分別采用透射法和反射法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,通過(guò)t檢驗(yàn)法計(jì)算兩組數(shù)據(jù)的t為0.138<2.365(f=8),確定兩組數(shù)據(jù)沒(méi)有顯著性差異,準(zhǔn)確性符合要求。
      精密度分析
      取3塊ssbr橡膠,分別測(cè)量6次,通過(guò)計(jì)算3組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.28%、0.52%、0.36%,3組數(shù)據(jù)的重復(fù)性均滿足原方法中偏差不大于1%的要求。
      根據(jù)這些實(shí)驗(yàn),確認(rèn)ftir-atr法能夠測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量,無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特別處理,操作簡(jiǎn)單快速,全程無(wú)毒無(wú)污染,結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求,精密度符合要求,適合化工原料的中控及出廠分析。
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