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      植物油中溶劑殘留檢測

      發(fā)布時間:2024-10-03
      正己烷(六號溶劑)
      一. 分析原理
      食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
      二.儀器及材料
      1.氣相色譜
      a).氫焰檢測器(fid)
      ``` b).氣源: 氮氣,氫氣,空氣。
      2.?dāng)?shù)據(jù)處理:n2000工作站及電腦
      3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
      4.分析級:正己烷
      5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
      三.分析方法
      1. 無溶劑機(jī)榨油
      2. 正己烷(分析級)
      3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
      即100 ppm
      4 測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
      取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
      5 樣品分析;
      稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
      四.儀器的控制
      分析條件:
      柱溫:85℃
      氣 化:120℃
      檢 測:120℃
      靈敏度:3
      載 氣:0.1mp
      進(jìn)樣量:1ml
      五.分析譜圖
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