直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用近代光電技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的高速發(fā)展, 大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡(jiǎn)單, 分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn), 使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一, 并被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析, 也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
一、方法原理
光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法, 工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線, 每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量, 用光柵分光后, 這些元素的特征光譜線通過出射狹縫, 射入各自的光電倍增管, 光信號(hào)變成電信號(hào), 經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化, 然后由計(jì)算機(jī)處理, 打印出各個(gè)元素的百分含量。
二、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
ys/t482-2005《銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法》
gb/t7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法
三、儀器工作條件
光譜儀室應(yīng)該潔凈, 無(wú)氣體污染, 防震, 防電磁干擾, 室內(nèi)溫度保持16℃～30℃, 溫差在8h內(nèi)不超過2℃。相對(duì)濕度保持在20%～80%, 因?yàn)闈穸冗^高會(huì)對(duì)儀器的電子元件產(chǎn)生影響, 所以我們配備有除濕機(jī), 室內(nèi)的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺(tái)具有隔離功能的交流參數(shù)穩(wěn)壓器。儀器單獨(dú)接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優(yōu)于99.999%, 并配備有氬氣凈化器。
四、樣品制備
樣品應(yīng)該均勻, 無(wú)氣孔, 無(wú)夾渣, 具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理, 這幾類合金屬于軟質(zhì)樣品, 必須進(jìn)行車削表面, 車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測(cè), 保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)的激發(fā)孔*覆蓋, 以保證激發(fā)室不漏氣, 試樣的厚度應(yīng)該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。
五、儀器的維護(hù)保養(yǎng)
1. 運(yùn)用儀器提供的診斷功能, 定期對(duì)儀器進(jìn)行診斷, 如有異常及時(shí)處理, 以保證儀器的正常運(yùn)行。
2. 定期進(jìn)行暗電流、光強(qiáng)度試驗(yàn), 并與原始及積累的數(shù)據(jù)比較, 確認(rèn)系統(tǒng)是否運(yùn)行正常。
3. 定期進(jìn)行描跡, 以使各元素獲得精度值, 做完描跡后, 必須做標(biāo)準(zhǔn)化校正。
4. 定期按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn), 并定期對(duì)真空泵、火花室、氬氣過濾系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)清理。
5. 根據(jù)需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。
六、試樣分析
分析樣品之前, 用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析, 確認(rèn)所使用的分析曲線是否需要進(jìn)行漂移校正。之后根據(jù)待測(cè)樣品的種類, 選擇控制樣品。
分析試樣時(shí), 試樣至少激發(fā)兩次, 數(shù)據(jù)穩(wěn)定一致時(shí)取平均值作分析結(jié)果, 分析結(jié)果按規(guī)定修約, 以質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) 表示。