液相色譜儀是一種利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器,具備、快速、靈敏的特點(diǎn)。但同時(shí),液相色譜儀也是一種精密分析儀器,稍有不慎便有可能產(chǎn)生故障,影響使用。今天小編就來(lái)帶大家了解一下液相色譜常見(jiàn)的4種故障及處理方法。
故障1:出峰不佳,峰分叉
原因及解決方法:
(1)色譜柱被污染。
處理這種情況,應(yīng)先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。
(2)柱頭填料塌陷。
對(duì)于這種情況應(yīng)擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
故障2:柱壓高原因
原因及解決方法:
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。
處理這種情況,需先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
(2)樣品污染沉積。
對(duì)于這種情況處理方法同故障1(1)。
故障3:壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
原因及解決方法:
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
故障4:既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)
原因及解決方法:
(1)泵密封墊圈磨損。
更換密封墊圈。
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。
在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。