gb/t 27814-2011 無水碳酸鎂
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無水碳酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于作為陶瓷、塑料、橡膠的填料和阻燃劑的人工合成的無水碳酸鎂。
分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: mgco3
相對(duì)分子質(zhì)量: 84.31(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)
要求
外觀: 白色松散粉末。
無水碳酸鎂按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。
試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀電極為測(cè)量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。
試劑
硝酸溶液: 1mol/l。
氫氧化鈉溶液: 1mol/l。
其他溶液按 gb/t 3050-2000 第4章的規(guī)定。
gb/t 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法
儀器和設(shè)備
按 gb/t 3050-2000 第5章的規(guī)定。
分析步驟
稱取約4g試樣，至0.01g，置于50ml燒杯中，加少量水使試料潤濕，滴加硝酸溶液(2+3)至試料*溶解，加2～3滴溴酚藍(lán)指示液，如果試液呈黃色，則滴加氫氧化鈉溶液至藍(lán)色，再滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過量2～3滴。如果試液呈藍(lán)色，則滴加硝酸溶液至恰呈黃色再過量2～3滴。加入30ml95％乙醇，以下操作按 gb/t 3050-2000 的4.6中所述從放入電磁攪拌子??至??記錄起始電位值。然后，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(agno3)≈0.01mol/l]進(jìn)行滴定，先加入0.5ml，再逐次加入0.1ml，以下按 gb/t 3050-2000 中4.6所述從記錄每次加入*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積??開始進(jìn)行操作。
空白試驗(yàn)是于另一個(gè)50ml燒杯中，加入4ml硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值至中性(用ph試紙檢驗(yàn))，以下操作從加1滴溴酚藍(lán)指示液??開始，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。
結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω6計(jì)，按式(6)計(jì)算:
式中：
v1——滴定試驗(yàn)溶液消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v2——滴定空白溶液消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c ——*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m ——氯(cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=35.45)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.003％。
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