中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
gb/t 9008-2007
代替gb/t 9008-1988
液相色譜法術(shù)語(yǔ) 柱色譜法和平面色譜法
terms of liquid chromatography-column chromatography and planar chromatography
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 9008-1988《液相色譜法術(shù)語(yǔ)柱液相色譜法和平面色譜法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t 9008- 1988 相比主要變化如下:
——刪除了1988年版標(biāo)準(zhǔn)的超臨界流體色譜法、微粒柱、填充毛細(xì)管柱.微徑柱、火焰離子化檢測(cè)器(fid)、微處理機(jī)薄殼型填充劑、停留進(jìn)樣、符號(hào)(見1988年版標(biāo)準(zhǔn)的3.6.2、4.7. 1、4.7.2、4.7.4、4.16.8、4.22、5.2.2、7.28、第8章)。
——增加了超高壓液相色譜法(uplc)、反相高效液相色譜法(rhplc)、反相離子對(duì)色譜法、色譜儀、離子色譜儀、多維色譜儀、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、薄層色譜儀、多用色譜儀、柱入口、柱出口、分離柱、光電二極管陣列檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器、無(wú)孔型填充劑、相比、峰容量(見本版標(biāo)準(zhǔn)的3.6.1.1、3.6.2、3.6.7.1、4.1、4.1.1.2、4.1.1.3、4.1.1.4、4.1.2、4.1.3、4.7.1、4.7.2、4.7.4、4.16.8、4.16.11、4.16.12、5.2.2、6.19、7. 39)。
——修訂了1988年版標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)名稱、范圍、規(guī)范性引用文件、親和色譜法、離子交換色譜法、離子色譜法、液相色譜儀、凝膠滲透色譜儀、預(yù)柱、保護(hù)柱、濃縮柱、柱后反應(yīng)器、固定相、流動(dòng)相、脫氣(見本版標(biāo)準(zhǔn)的封面、第1章、第2章、3.6.4、3.6.5、3.6.5.1、4.1.1、4.1.1.1、4. 8、4.8.1、4.8.3、4. 20、5. 1、5. 6、7. 36)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄a為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(sac/tc63)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梅建、陳莉平、王曉兵。
本標(biāo)準(zhǔn)于1988年4月首(shou)次發(fā)布。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)界定了液相色譜法-柱色譜法和平面色譜法術(shù)語(yǔ)及有關(guān)符號(hào)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于涉及液相色譜法術(shù)語(yǔ)的各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)文件、書刊的編寫。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于電泳及其有關(guān)的術(shù)語(yǔ)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t 4946氣相色譜法術(shù)語(yǔ)
jjg 705 液相色譜儀
3 一般術(shù)語(yǔ)general terms
3.1
液相色譜法(lc) liquid chromatography
用液體作為流動(dòng)相的色譜法。
注:中文術(shù)語(yǔ)后圓括號(hào)內(nèi)的英文大寫正楷字母表示該術(shù)語(yǔ)的英文縮寫詞,下同。
3.2
液-液色譜法(llc) liquid-liquid chromatography
將固定液涂漬在載體上作為固定相的液相色譜法。
3.3
液-固色譜法(lsc) liquid-solid chromatography
用固體(一般指吸附劑)作為固定相的液相色譜法。
3.4
正相液相色譜法normal phase liquid chromatography
固定相的極性較流動(dòng)相的極性強(qiáng)的液相色譜法。
3.5
反相液相色譜法(rplc) reversed phase liquid chromatography
固定相的極性較流動(dòng)相的極性弱的液相色譜法。
3.6
柱液相色譜法liquid column chromatography
在柱管內(nèi)進(jìn)行組分分離的液相色譜法。
注:本標(biāo)準(zhǔn)中柱色譜法僅含柱液相色譜法,其他相同。
3.6.1
高效液相色譜法(hplc) high performance liquid chromatography
具有高分離效能的柱液相色譜法。
3.6.1.1
超高壓液相色譜法(uplc)ultrahigh pressure liquid chromatography
與傳統(tǒng)高效液相色譜法(hplc)相比,在更高操作壓力下進(jìn)行分離分析的液相色譜法。
3.6.2
反相高效液相色譜法(rhplc) reversed phase high performance liquid chromatography
由非極性固定相和極性流動(dòng)相組成的體系,用來(lái)分析能溶于極性或弱極性溶劑中的有機(jī)物的液相色譜法。
3.6.3
體積排除色譜法(sec) size exelusion chromatography
用化學(xué)惰性的多孔性物質(zhì)作為固定相,試樣組分按分子體積(嚴(yán)格來(lái)講是流體力學(xué)體積)進(jìn)行分離的液相色譜法。
3.6.3.1
凝膠過(guò)濾色譜法gel fitration chromatography
水或水溶液作為流動(dòng)相的體積排除色譜法。
3.6.3.2
凝膠滲透色譜法(gpc) gel permeation chromatography
有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的體積排除色譜法。
3.6.4
親和色譜法affimity chromatography
利用某待分離物質(zhì)和固定相連接的配位體之間存在特殊選擇性實(shí)現(xiàn)混合物中該物質(zhì)高選擇性分離的色譜法。
3.6.5
離子交換色譜法(iec) ion exchange chromatography
以靜電交換作用分離離子型化合物的液相色譜法。
3.6.5.1
離子色譜法ion chromatography
根據(jù)離子性化合物與固定相表面離子性功能基團(tuán)之間的電荷相互作用來(lái)進(jìn)行離子性化合物分離和分析的色譜法。
3.6.6
離子抑制色譜法ion suppression chromatography
通過(guò)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的ph值來(lái)抑制試樣組分的電離,以分離離子型化合物的液相色譜法。
3.6.7
離子對(duì)色譜法ion pair chromatography
用形成離子對(duì)化合物進(jìn)行分離的液相色譜法。
3.6.7. 1
反相離子對(duì)色譜法reversed phase ion pair chromatography
用適當(dāng)?shù)碾x子對(duì)試劑與被測(cè)離子結(jié)合,生成具有一定疏水性的中性離子對(duì)化合物,用反相分配色譜進(jìn)行分離的色譜法。
3.6.8
疏水作用色譜法hydrophobic interaction chromatography
用適度疏水性的固定相,含鹽的水溶液作為流動(dòng)相,及疏水作為分離生物大分子化合物的液相色譜法。
3.6.9
制備液相色譜法preparative liquid chromatography
用處理較大量試樣的色譜系統(tǒng),通過(guò)分離、切割和收集組分,以提純化合物的液相色譜法。
3.7
平面色譜法planar chromatography
在平面介質(zhì)上進(jìn)行組分分離的色譜法。
3.7.1
紙色譜法paper chromatography
用紙作為固定相或載體的平面色譜法。
3.7.1.1
環(huán)形紙色譜法circular paper chromatography
采用圓形紙,流動(dòng)相由紙中心向四周移動(dòng)的紙色譜法。
3.7.2
薄層色譜法(tlc) thin layer chromatography
載板上涂布或燒結(jié)一薄層物質(zhì)作為固定相,并具有高分離效能的平面色譜法。
3.7.2. 1
高效薄層色譜法(hptlc) high performance thin layer chromatography
用高分離效能薄層板的色譜法。
3.7.2.2
浸漬薄層色譜法impregnated thin layer chromatography
用浸漬在薄層板上的有機(jī)或無(wú)機(jī)物質(zhì)作為固定相的薄層色譜法。
3.7.2.3
凝膠薄層色譜法gel thin layer chromatography
用溶脹的凝膠作為固定相的薄層色譜法。
3.7.2.4
離子交換薄層色譜法ion exchange thin layer chromatography
用離子交換劑作為固定相的薄層色譜法。
3.7.2.5
制備薄層色譜法preparative thin layer chromatography
在載板上增加薄層的厚度,使其能處理較大量試樣,以提純化合物的薄層色譜法。
3.7.2.6
薄層棒色譜法thin layer rod chromatography
在石英棒或石英管外壁上涂布一薄層物質(zhì)作為固定相的薄層色譜法。
4儀器apparatus
4. 1
色譜儀chromatograph
應(yīng)用色譜法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析,及研究物質(zhì)的物理、化學(xué)特性的儀器。
4.1.1
液相色譜儀liquid chromatograph
用液體作為流動(dòng)相,由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱(柱溫箱)檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等部分組成的分析儀器。
[jjg 705]
4.1.1.1
凝膠滲透色譜儀gel permeation chromatograph
流動(dòng)相為有機(jī)溶劑,固定相是化學(xué)惰性的多孔物質(zhì)(如凝膠)的色譜儀。
4.1.1.2
離子色譜儀ion chromatograph
對(duì)陽(yáng)離子和陰離子混合物進(jìn)行分離和檢測(cè)的色譜儀。
4.1.1.3
多維色譜儀multidimentionnal chromatograph
由兩種或兩種以上的色譜儀組合起來(lái)的具有分離復(fù)雜樣品中多組分功能的色譜儀。
4.1.1.4
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀liquid chromatograph-mass spectrometer
具有高分離能力的液相色譜與可提供豐富結(jié)構(gòu)信息的質(zhì)譜儀組合聯(lián)機(jī)使用的分析儀器。
4.1.2
薄層色譜儀thin layer chromatograph
用載板上涂布或燒結(jié)一薄層物質(zhì)作為固定相的平面色譜法。
4.1.3
多用色譜儀unified chromatograph
可以單獨(dú)進(jìn)行氣相色譜、超臨界流體色譜和微柱液相色譜操作,或在一次色譜分析中改變流動(dòng)相對(duì)同一種或兩種以上類型色譜分析的色譜儀。
4.2
涂布器spreader
將固定相及黏合劑等制成的漿狀物均勻地涂布成薄層板或棒的裝置。
4.3
點(diǎn)樣器sample applicator
能定量地將試樣加在紙、薄層板或棒上的器件。
4.4
進(jìn)樣器sample injector
能定量地將試樣注入色譜系統(tǒng)的器件或裝置。
4.5
儲(chǔ)液器reservoir
液相色譜儀中存儲(chǔ)流動(dòng)相的容器。
4.6
流分收集器fraction collector
按色譜峰流出的信號(hào)或時(shí)間間隔收集流出液的裝置。
4.7
(色譜)柱(chromatographic) column
內(nèi)有固定相用以分離混合組分的柱管。
注:術(shù)語(yǔ)和英文名稱中圓括號(hào)內(nèi)的字表示可省略的字,下同。
4.7.1
柱入口column inlet
流動(dòng)相引入柱的端口。
4.7.2
柱出口column outlet
流動(dòng)相退出柱的端口。
4.7.3
空心柱(開管柱) open tubular column
內(nèi)壁有固定相的開口的毛細(xì)管柱。
4.7.4
分離柱separating column
完成溶質(zhì)分離的柱管。
4.7.5
混合柱mixed column
填充有兩種或兩種以上混合固定相的色譜柱。
4.7.6
組合柱coupled column
串聯(lián)或并聯(lián)不同性能的固定相的色譜柱。
4.8
預(yù)柱pre-column
置于泵和進(jìn)樣器之間預(yù)處理流動(dòng)相的一個(gè)柱管。
4.8.1
保護(hù)柱guard column
放置在進(jìn)樣器和分離柱之間的防護(hù)柱。
4.8.2
預(yù)飽和柱presaturation column
使流動(dòng)相在進(jìn)入色譜柱前被固定液飽和,以防止色譜柱內(nèi)固定液流失而具有較高固定液含量的預(yù)柱。
4.8.3
濃縮柱concentrating column
在分離柱,上洗脫之前為了收集稀釋樣品而在循環(huán)進(jìn)樣器管線內(nèi)放置的一個(gè)小柱。
4.9
抑制柱suppressed column
離子色譜法中,利用離子交換反應(yīng)抑制色譜柱后流出液中的高電導(dǎo)率離子的柱管。
4.10
薄層板thin layer plate
涂布有固定相薄層的載板。
4.10.1
濃縮區(qū)薄層板concentrating zone thin layer plate
前段涂布惰性物質(zhì),后段涂布固定相的薄層板。
4.10.2
熒光薄層板fluorescence thin layer plate
涂布的固定相薄層中加有熒光物質(zhì)的薄層板。
4.10.3
反相薄層板reversed phase thin layer plate
用非極性物質(zhì)浸漬或用非極性的化學(xué)鍵合相涂布的薄層板。
4.10. 4
梯度薄層板gradient thin layer plate
用兩種不同極性的固定相,其比例在單一方向上呈梯度變化而涂布成的薄層板。
4.10. 5
燒結(jié)板sintered plate
將固定相燒結(jié)在載板上,供反復(fù)使用的薄層板。
4.11
展開室development chamber
平面色譜法中展開時(shí)使用的容器。
4.11.1
夾層(展開)室sandwich (development) chamber
用薄層板作為室的一壁,未涂布的玻璃板為另一壁。二邊用墊片密封,組成體積很小的展開室。
4.12
往復(fù)泵reciprocating pump
用電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)活塞在液缸內(nèi)作往復(fù)運(yùn)動(dòng),從而輸送流動(dòng)相的部件。
4.13
注射泵syringe pump
用電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng),液缸內(nèi)活塞以一定的速率向前推進(jìn),從而輸送流動(dòng)相的部件。
4.14
氣動(dòng)泵pneumatic pump
用氣體作動(dòng)力驅(qū)動(dòng)活塞輸送流動(dòng)相的部件。
4.15
蠕動(dòng)泵peristaltic pump
用擠壓富有彈性的軟管的方式,從而輸送流動(dòng)相的部件。
4.16
檢測(cè)器detector
能檢測(cè)色譜柱流出組分及其量的變化的部件。
4.16.1
微分檢測(cè)器differential detector
將化合物定量地轉(zhuǎn)化為可測(cè)的物理信號(hào)的部件。
4.16.2
積分檢測(cè)器integral detector
響應(yīng)值取決于組分累積量的檢測(cè)器。
4.16.3
總體性能檢測(cè)器bulk property detector
響應(yīng)值取決于流出液某些物理性質(zhì)的總變化的檢測(cè)器。
4.16.4
溶質(zhì)性能檢測(cè)器solute property detector
響應(yīng)值取決于流出液中組分的物理或化學(xué)特性的檢測(cè)器。
4.16.5
(示差)折光率檢測(cè)器(differential) refractive index detector
利用流出液和流動(dòng)相之間折光率的差異而產(chǎn)生電信號(hào)的檢測(cè)器。
4.16.6
熒光檢測(cè)器fluorescence detector
利用組分在光源激發(fā)下發(fā)射熒光而產(chǎn)生電信號(hào)的檢測(cè)器。
4. 16.7
紫外-可見光檢測(cè)器ultraviolet-visible detector
利用組分在紫外-可見光的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有特征吸收而產(chǎn)生電信號(hào)的檢測(cè)器。
4.16. 8
光電二極管陣列檢測(cè)器photodiode array detector
利用光電二極管陣列(或ccd陣列,硅靶攝像管等)作為檢測(cè)元件的檢測(cè)器。
4.16.9
電化學(xué)檢測(cè)器electrochemical detector
通過(guò)色譜柱流出物的電化學(xué)過(guò)程而產(chǎn)生電信號(hào)的檢測(cè)器。
4.16. 10
(激光)光散射檢測(cè)器(laser) light scattering detector
利用激光器作光源,測(cè)量高分子溶液散射光強(qiáng)度的電信號(hào)的一-種分子量檢測(cè)器。
4.16.11
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器evaporative light-scattering detector
基于溶質(zhì)的光散射性質(zhì)設(shè)計(jì)的檢測(cè)器。
4.16.12
質(zhì)譜檢測(cè)器mass spectrometry detector
采用不同的離子化方式,將待測(cè)物電離形成帶電離子,然后按照質(zhì)荷比值分離、檢測(cè)的檢測(cè)器。
4.17
光密度計(jì)densitometer
利用一定波長(zhǎng)和強(qiáng)度的光東照射在紙或薄層板上展開的斑點(diǎn),以測(cè)量透射或反射光強(qiáng)度變化的器件。
4.17. 1
薄層掃描儀thin layer scanner
在平面色譜法中,對(duì)展開的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描測(cè)量的光密度計(jì)。
4. 18
柱后反應(yīng)器post-column reactor
對(duì)色譜柱流出組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)提高檢測(cè)器靈敏度的器件。
4.19
體積標(biāo)記器volume marker
在體積排除色譜法中,標(biāo)記淋洗體積的記錄或計(jì)數(shù)的器件。
4.20
記錄器recorder
記錄由檢測(cè)系統(tǒng)所產(chǎn)生的隨時(shí)間變化的電信號(hào)的儀器。
4.21
積分儀integrator
按時(shí)間累積檢測(cè)系統(tǒng)所產(chǎn)生電信號(hào)的儀器。
5固定相和流動(dòng)相stationary phase and mobile phase
5. 1
固定相stationary phase
色譜柱內(nèi)、薄層板、薄層棒或紙上(包括紙本身)不移動(dòng)的、起分離作用的高沸點(diǎn)的液體。
5.1.1
固定液stationary liquid
固定相的組成部分,指涂漬在載體表面起分離作用的物質(zhì)。
5.1.2
載體support
負(fù)載固定液的惰性固體物質(zhì)。
5.2
柱填充劑column packing
用于填充色譜柱的粒狀固定相。
5.2.1
化學(xué)鍵合相填充劑chemically bonded phase packing
用化學(xué)反應(yīng)在載體表面鍵合特定基團(tuán)的填充劑。
5.2.2
無(wú)孔型填充劑non-porous packing
在惰性核表面有一均勻多孔薄層的填充劑。
5.2.3
多孔型填充劑porous packing
顆粒表面的孔延伸到顆粒內(nèi)部的填充劑。,
5.2.4
吸附劑adsorbent
具有吸附活性并用于色譜分離的固體物質(zhì)。
5.2.5
離子交換劑ion exchanger
一種具有可交換離子的聚合電解質(zhì),能參與溶液中離子的交換作用而不改變本身一般物理特性。
5.3
基體matrix
負(fù)載親和配位體或其他活性基團(tuán)的固體物質(zhì)。
5.4
載板support plate
負(fù)載固定相薄層的平面介質(zhì)(一般為玻璃、金屬或塑料板)。
5.5
黏合劑binder
使固定相或載體粘附在載板上的添加物。
5.6
流動(dòng)相mobilephase
沿著平面或經(jīng)過(guò)柱洗脫樣品組分的液體。
5.6.1
洗脫(淋洗)劑eluent
在柱液相色譜法中用作流動(dòng)相的液體。
注:括號(hào)內(nèi)的詞系在體積排除色譜法中使用的術(shù)語(yǔ),下同。
5.6.2
展開劑developer
在平面色譜法中用作流動(dòng)相的液體。
5.6.3
等水溶劑isohydric solvent
在液固色譜法中,調(diào)配一定含水量的、不引起吸附劑活性變化的流動(dòng)相。
5.6.4
改性劑modifier
加入流動(dòng)相中能改變分離性能的少量的試劑或溶劑。
5.7
顯色劑color (developing) agent
在紙或薄層板上使組分產(chǎn)生顏色的試劑。
6色譜參數(shù)chromatographic parameter
6.1
死時(shí)間(tm) dead time
不被固定相滯留的組分,從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間(參見附錄a中圖a.1)。
單位為分(min)。
[gb/t 4946]
6.2
保留時(shí)間(tr) retention time
組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間(參見附錄a中圖a.1)。
單位為分(min)。
[gb/t 4946]
6.2.1
調(diào)整保留時(shí)間(tk) adjusted retention time
減去()死時(shí)間的保留時(shí)間,可由式(1)表示(參見附錄a中圖a.1)。
式中:
tr——保留時(shí)間,單位為分(min);
tm——死時(shí)間,單位為分(min)。
[gb/t 4946]
6.3
死體積(vm) dead volume
不被固定相滯留的組分,從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的流動(dòng)相的體積,可由式(2)表示。
式中:
tm——死時(shí)間, 單位為分(min);
fc——校正到柱溫下流動(dòng)相體積流量,單位為毫升每分(ml/min)。
[gb/t 4946]
6.3.1
流動(dòng)相流量(fc) flow rate ofmobilephase
在色譜柱出口的溫度和壓力下測(cè)得并校正到柱溫時(shí)的流動(dòng)相的體積流量。
單位為毫升每分(ml/ min)。
[gb/t 4946]
6.4
保留體積(vr) retention volume
組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的流動(dòng)相的體積,可由式(3)表示。
式中:
vr——保留時(shí)間,單位為分(min);
fc——校正到柱溫下流動(dòng)相體積流量,單位為毫升每分(ml/ min)。
[gb/t 4946]
6.4.1
調(diào)整保留體積(v’r) adjusted retention volume
減去(qu)死體積的保留體積,可由式(4)表示。
式中:
vr——保留體積,單位為毫升(ml);
vm——死體積,單位為毫升(ml)。
[gb/t 4946]
6.5
粒間體積(v0) interstitial volume
色譜柱填充劑顆粒間隙中流動(dòng)相所占有的體積。
單位為毫升(ml)。
6.6
(多孔填充劑的)孔體積(vp) pore volume( of porous packing)
色譜柱中多孔填充劑的所有孔洞中流動(dòng)相所占有的體積。
單位為毫升(ml)
6.7
柱外體積(vext) extra-column volume
從進(jìn)樣系統(tǒng)到檢測(cè)器之間色譜柱以外的液路部分中流動(dòng)相所占有的體積。
單位為毫升(ml)
6.8
液相總體積(vtol) total liquid volume
粒間體積、孔體積和柱外體積之和,可由式(5)表示。
式中:
v0——粒間 體積,單位為毫升(ml);
vp——(多孔填充劑的)開體積,單位為亳升(ml);
vext——柱外體積,單位為毫升(ml)。
6.9
洗脫(淋洗)體積(ve) elution vol ume
從進(jìn)樣開始計(jì)算的通過(guò)色譜柱的實(shí)際淋洗劑體積。
單位為毫升(ml)。
6.10
流體體積(vh) hydrodynamic volume
每摩爾的高分子化合物在溶液中運(yùn)動(dòng)時(shí)所占有的體積。其與高分子化合物的相對(duì)分子質(zhì)量和特性黏數(shù)的乘積成正比,可由式(6)表示。
式中:
m——相對(duì)分子質(zhì)量;
[η]——特性黏數(shù)。
流體體積(vh)單位為毫升(ml)。
6.11
相對(duì)保留值(ri,s) relative retention value
在相同操作條件下,組分除以參比組分的調(diào)整保留值,可由式(7)表示。
式中:
t’r(i)——組分i的調(diào)整保留時(shí)間,單位為分(min);
t’r(s)——參比組分的調(diào)整保留時(shí)間,單位為分(min);
v’r(i)——組分i的調(diào)整保留體積,單位為毫升(ml);
v’r(s)——參比組分的調(diào)整保留體積,單位為毫升(ml)。
6.12
分離因子(ɑ) separation factor
在相同操作條件下,二個(gè)相鄰組分的調(diào)整保留值之比,可由式(8)表示。
6.13
流動(dòng)相前沿mobilephase front
由于毛細(xì)管作用,流動(dòng)相沿紙或薄層板移動(dòng)的前沿,一般是平行于流動(dòng)相液面的直線(參見附錄a中圖a. 2)。
6.14
流動(dòng)相遷移距離(dm)mobilephase migration distance
原點(diǎn)至流動(dòng)相前沿之間的距離(參見附錄a中圖a.2)。
單位為毫米(mm)。
6.15
溶質(zhì)遷移距離(ds) solute migration distance
原點(diǎn)至溶質(zhì)斑點(diǎn)中心之間的距離(參見附錄a中圖a. 2)。
單位為毫米(mm)。
6.16
比移值(rf) rf value
平面色譜法中,溶質(zhì)遷移距離除以流動(dòng)相遷移距離,可由式(9)表示。
式中:
ds——溶質(zhì)遷移距離, 單位為毫米(mm);
dm——流動(dòng)相遷移距離, 單位為毫米(mm)。
6.16. 1
高比移值(rhf) high rf value
比移值乘以100的值,可由式(10)表示。
6.16.2
相對(duì)比移值(ri,s) relative rf value
組分除以參比物質(zhì)的比移值,可由式(11)表示。
式中:
r f(i)——組分i的比移值;
rf(s)——參比物質(zhì)的比移值。
6.17
比移值保留常數(shù)值(rm) rx value
與化合物的rf值有關(guān),表示化合物結(jié)構(gòu)與色譜行為之間的關(guān)系,可由式(12)表示。
式中:
rf——比移值。
6.18
分配系數(shù)(k) partition coefficient
在平衡狀態(tài)時(shí),組分在固定液中的質(zhì)量濃度除以組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量濃度,可由式(13)表示。
式中:
cl——組分在固定液中的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/ml);
cm——組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/ml)。
[gb/t 49461]
6.19
相比(β) phase tratio
色譜柱內(nèi)固定相體積除以流動(dòng)向體積,可由式(14)表示。
式中:
vl——柱內(nèi)固定液的體積,單位為毫升(ml);
vm——柱內(nèi)流動(dòng)相的體積,單位為毫升(ml)。
6.20
容量因子(k') capacity factor
在平衡狀態(tài)時(shí),組分在固定液中的質(zhì)量除以組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量,可由式(15)表示。
式中:
k——分配系數(shù);
vl——柱內(nèi)固定液的體積,單位為毫升(ml);
vm——柱內(nèi)流動(dòng)相的體積,單位為毫升(ml);
t’r——調(diào)整保留時(shí)間,單位為分(min);
tm——死時(shí)間,單位為分(min);
β——相比。
[gb/t 4946]
6.21
板效能plate efficiency
薄層板在色譜分離過(guò)程中由動(dòng)力學(xué)因素所決定的分離效能。通常用理論板數(shù)、理論板高或板數(shù)每秒表示。
6.22
柱效column efficiency
色譜柱在色譜分離過(guò)程中主要由動(dòng)力學(xué)因素所決定的分離效能。通常用理論板數(shù)、理論板高或有效板數(shù)表示。
[gb/t 4946]
6.22.1
理論板數(shù)(n) number of theoretical plate
表示柱效能的物理量,可由式(16)表示。
式中:
tr——保留時(shí)間,單位為分(min);
ω——峰寬,單位為毫米(mm) ,或以時(shí)間表示,單位為分(min);
ωh/2——半高峰寬, 單位為毫米(mm),或以時(shí)間表示,單位為分(min)。
[gb/t 4946]
6.22.2
有效板數(shù)(neff) number of effective plate
減去(qu)死時(shí)間后表示柱效能的物理量,可由式(17)表示。
t’r——調(diào)整保 留時(shí)間,單位為分(min);
ω——峰寬,單位為分(min);
ωh/2——半高峰寬, 單位為毫米(mm),或以時(shí)間表示,單位為分(min)。
[gb/t 4946]
6.22.3
理論板高(h) height equivalent to a theoretical plate
單位理論板的長(zhǎng)度。柱長(zhǎng)除以理論板數(shù),可由式(18)表示。
式中:
l——柱長(zhǎng),單位為毫米(mm);
n——理論板數(shù)。
[gb/t 4946]
6.22.4
折合板高(rh) reduced plate height
折合成固定相單位粒徑的理論板高,可由式(19)表示。
式中:
h——理論板高,單位為毫米(mm);
dp——柱內(nèi) 固體顆粒的平均直徑,單位為毫米(mm)。
6.23
分離度(i) resolution
兩個(gè)相鄰色譜峰的分離程度,以兩個(gè)組分保留時(shí)間之差除以其平均峰寬值,可由式(20)表示(參見附錄a中圖a.3)。
式中:
tr——保留時(shí)間,單位為分(min);
ω1、ω2——兩個(gè)相鄰色譜峰的峰寬,單位為分(min)。
6.24
響應(yīng)值response
組分通過(guò)檢測(cè)器所產(chǎn)生的信號(hào)。
[gb/t 4946]
6.24.1
相對(duì)響應(yīng)值(s) relative response
單位量物質(zhì)除以單位量參比物質(zhì)的響應(yīng)值,可由式(21)或式(22)表示。
式中:
sm——相對(duì)質(zhì)量響應(yīng)值;
sv——相對(duì)體積響應(yīng)值;
ai——組分i的峰面積,單位為平方厘米(cm2 );
as——參比物質(zhì)的峰面積,單位為平方厘米(cm2);
mi——組分i的質(zhì)量,單位為克(g);
ms——參比物質(zhì)的質(zhì)量,單位為克(g);
vi——組分i的體積,單位為毫升(ml);
vs——參比物質(zhì)的體積,單位為毫升(ml)。
[gb/t 4946]
6.25
校正因子(f) correction factor
相對(duì)響應(yīng)值的倒數(shù),它與峰面積的乘積正比于物質(zhì)的量。
[gb/t 4946]
6.26
靈敏度(s) sensitivity
通過(guò)檢測(cè)器的物質(zhì)量變化0q時(shí),響應(yīng)信號(hào)的變化率。用響應(yīng)信號(hào)的變量(△e)除以物質(zhì)量的變量(△q)表示,見式(23)。
式中:
△e——響應(yīng)信號(hào)的變量;
△q——物質(zhì)量的變量。
6.27
檢測(cè)限(d) detectability
隨單位體積的流動(dòng)相或在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分所產(chǎn)生的信號(hào)等于基線噪聲二倍時(shí)的量。用二倍基線噪聲除以靈敏度表示,見式(24)。
式中:
n——基線噪聲, 單位為毫伏(mv);
s——靈敏度,單位為毫伏毫升每毫克(mv·ml/mg),或毫伏毫升每毫升(mv•ml/ml) (濃度型檢測(cè)器);安秒每克(a•s/g)或毫伏秒每克(mv•s/g)(質(zhì)量型檢測(cè)器)。
[gb/t 4946]
6.28
線性范圍linear range
檢測(cè)信號(hào)與被檢測(cè)物質(zhì)的量呈線性關(guān)系的濃度和質(zhì)量范圍。
6.29
流動(dòng)相平均線速(`u) mean linear velocity ofmobilephase
流動(dòng)相沿色譜柱軸向移動(dòng)的平均速度,可由式(25)表示。
式中:
l——柱長(zhǎng), 單位為厘米(cm);
tm——死時(shí)間, 單位為秒(s)。
6.30
折合流動(dòng)相速度校正系數(shù)(γ)reducedmobilephase velocity
對(duì)流動(dòng)相平均線速進(jìn)行校正。經(jīng)校正后,可以使折合板高的計(jì)算與固定相的粒徑無(wú)關(guān),可由式(26)表示。
式中:
`u——流動(dòng)相平均線速,單位為厘米每秒(cm/s) ;
dp——柱內(nèi) 固體顆粒的平均直徑,單位為厘米(cm);
dm——分 在流動(dòng)相中的擴(kuò)散數(shù)。單位為平方厘米每秒(cm2/s)。
6.31
液相載荷量liquid phase loading
在填充柱中,固定液與固定相(包括固定液和載體)的相對(duì)量,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
6.32
離子交換容量ion exchange capacity
單位質(zhì)量或體積的離子交換劑中含有可交換的離子的毫摩爾數(shù)。
6.33
負(fù)載容量loading capacity
在柱效能下降不超過(guò)10%的情況下色譜柱的最大進(jìn)樣量。
6.34
滲透極限permeability limit
在體積排除色譜法中,柱上能夠進(jìn)行分離的高分子化合物最(zui)低相對(duì)分子質(zhì)量值。
注:早期資料中此術(shù)語(yǔ)與排除極限(vhmax)exclusion limit同義。
6.35
排除極限(vhmax) exclusion limit
在體積排除色譜法中,柱上能夠進(jìn)行分離的高分子化合物最高相對(duì)分子質(zhì)量值。
6.36
拖尾因子(t) tailing factor
在峰高5%的峰寬除以峰極大至前伸沿之間二倍距離,可由式(27)表示(參見附錄a中圖a.4)。
式中:
ωh/0.05——0.05峰高處的峰寬,單位為厘米(cm);
dl——峰極大至前伸沿之間的距離,單位為厘米(cm)。
6.37
柱外效應(yīng)extra-column effect
從進(jìn)樣系統(tǒng)到檢測(cè)器之間色譜柱以外的液路部分,由于進(jìn)樣方式、柱后擴(kuò)散等因素對(duì)柱效能所產(chǎn)生影響。
6.38
管壁效應(yīng)wall effect
組分在流動(dòng)相內(nèi)移動(dòng)的過(guò)程中,由于色譜柱中央和邊緣部分的流速不一致所產(chǎn)生的徑向擴(kuò)散的影響。
6.39
間隔臂效應(yīng)spacer arm effect
配位體與基體之間連接的間隔臂分子的間隔長(zhǎng)度,對(duì)配位體與大分子之間的親和力所產(chǎn)生的影響。
6.40
邊緣效應(yīng)edge effect
當(dāng)使用混合溶劑時(shí),由于同一組分在紙或薄層板的中部與兩邊緣移動(dòng)速度不同,致使其rf值不同的現(xiàn)象。
7色譜圖及其他chromatogram and others
7.1
色譜圖chromatogram
色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間或流動(dòng)相流出體積的曲線圖,或者通過(guò)適當(dāng)方法觀察到的紙色譜或薄層色譜斑點(diǎn)、譜帶的分布圖。
7.2
(色譜)峰(chromatographic) peak
色譜柱流出組分通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線。
7.2.1
峰底peak base
從峰的起點(diǎn)與終點(diǎn)之間連接的直線(參見附錄a中圖a.1中的cd)。
7.2.2
峰高(h) peak height
從峰最大值到峰底的距離(參見附錄a中圖a.1中的be)。
7.2.3
峰寬(w) peak width
在峰兩側(cè)拐點(diǎn)(參見附錄a中圖a.1中的f,g)處所作切線與峰底相交兩點(diǎn)間的距離(參見附錄a中圖a.1中的kl)。
7.2.4
半高峰寬(wh/2) peak width at half height
通過(guò)峰高的中點(diǎn)作平行于峰底的直線,此直線與峰兩側(cè)相交兩點(diǎn)之間的距離(參見附錄a中圖a.1中的hj)。
7.2.5
峰面積(a) peak area
峰與峰底之間的面積(參見附錄a中圖a.1中的chejd組成的面積)。
7.2.6
拖尾峰tailing peak
后沿較前沿平緩的不對(duì)稱的峰。
7.2.7
前伸峰leading peak
前沿較后沿平緩的不對(duì)稱的峰。
7.2.8
假峰ghost peak
并非由試樣所產(chǎn)生的峰。
7.3
原點(diǎn)origin
紙或薄層板上滴加試樣部位的中心點(diǎn)(參見附錄a中圖a.2)。
7.4
斑點(diǎn)spot
平面色譜法中,組分在展開和顯譜后呈現(xiàn)近似圓形或橢圓形的區(qū)域(參見附錄a中圖a.2)。
7.5
色區(qū)zone
在色譜柱.紙或薄層板上被分離組分所占有的區(qū)域。
7.5.1
色區(qū)拖尾zone tailing
由于物理、化學(xué)等作用的影響,一種組分在展開后形成的慧星形狀斑點(diǎn)。
7.5.2
復(fù)斑multiple spot
一種組分展開后形成的二個(gè)或多個(gè)清晰斑點(diǎn)。
7.6
基線baseline
在正常操作條件下,僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線。
7.6.1
基線漂移baseline drift
基線隨時(shí)間定向的緩慢變化。
7.6.2
基線噪聲(n) baseline noise
由于各種原因所引起的基線波動(dòng)。
7.7
斑點(diǎn)定位法localization of spot
利用顯色劑或其他化學(xué)、物理、生物等方法確定每個(gè)組分在紙或薄層板上的位置的方法。
7.8
放射自顯影法autoradiography
利用化合物含放射性同位素,展開后以感光膠片或計(jì)數(shù)裝置確定其在紙或薄層板上位置的方法。
7.9
生物自顯影法bioautography
利用抗生素組分的活性,展開后以細(xì)菌培養(yǎng)出現(xiàn)抑菌圈而確定其在紙或薄層板上位置的方法。
7.10
原位定量in situ quantitation
試樣經(jīng)展開后,組分不用轉(zhuǎn)移或洗脫,直接在紙或薄層板上進(jìn)行定量測(cè)定。
7.11
歸一法normalization method
試樣中全部組分都顯示出色譜峰時(shí),測(cè)量的全部峰值,經(jīng)相應(yīng)的校正因子校準(zhǔn)并歸一后,計(jì)算每個(gè)組分的體積分?jǐn)?shù)的方法
7.12
內(nèi)標(biāo)法internal standard method
在已知量的試樣中加入能與所有組分完quan分離的已知量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),用相應(yīng)的校正因子校準(zhǔn)待測(cè)組分的峰值并與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰值進(jìn)行比較,求出待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)的方法。
7. 13
外標(biāo)法external standard method
在相同的操作條件下,分別將等量的試樣和含待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行色譜分析,比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣中待測(cè)組分的峰值,求出待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)的方法。
7.14
疊加法addition method
測(cè)量試樣中待測(cè)組分及一鄰近組分的峰值后,在已知量的試樣中加入一定量的待測(cè)組分,再測(cè)量此兩組分的峰值,求出待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)的方法。
7.15
(分離作用的)校準(zhǔn)函數(shù)或校準(zhǔn)曲線calibration function or curve (of separation)
在色譜柱的理想工作條件下,用數(shù)學(xué)函數(shù)或曲線形式表示的單分散高分子的分子參數(shù)(例如相對(duì)分子質(zhì)量,特性黏數(shù),流體力學(xué)體積等)與其保留體積之間的關(guān)系。
7. 16
普適校準(zhǔn)(曲線、函數(shù))universal calibration ( curve, function)
在體積排除色譜法中,用流體力學(xué)體積作為分子參數(shù)的分離校準(zhǔn)曲線或函數(shù)。
7.17
譜帶擴(kuò)展(加寬) band broadening
由于縱向擴(kuò)散、傳質(zhì)阻力等因素的影響,使組分在色譜柱內(nèi)移動(dòng)的過(guò)程中譜帶寬度增加的現(xiàn)象。
7.18
加寬校正
broadening correction
在體積排除色譜法中,對(duì)譜帶加寬引起的誤差進(jìn)行的校正。
7.19.
加寬校正因子broadening correction factor
對(duì)色譜峰的加寬進(jìn)行校正的數(shù)值因子。
7.20.
溶劑強(qiáng)度參數(shù)(ε ) solvent strength parameter
以溶劑作為流動(dòng)相時(shí),在選定的吸附劑上的洗脫能力的大小,相當(dāng)于每一單位面積的吸附劑表面上溶劑的吸附能力。
7.21
洗脫序列eluotropic series
根據(jù)溶劑強(qiáng)度參數(shù)由小到大排列的順序。
7.22
洗脫(淋洗) elution
流動(dòng)相攜帶組分在色譜柱內(nèi)向前移動(dòng)并流出色譜柱的過(guò)程。
7.22.1
等度洗脫isocratic elution
用單一的或一定組成的流動(dòng)相連續(xù)洗脫的過(guò)程。
7.22.2
梯度洗脫gradient elution
間斷地或連續(xù)地改變流動(dòng)相的組成或其他操作條件,從而改變其色譜洗脫能力的過(guò)程。
7.22.2.1
(線性)溶劑強(qiáng)度梯度(linear) solvent strength gradient
流動(dòng)相中溶劑強(qiáng)度參數(shù)較強(qiáng)或較弱的組分的體積百分?jǐn)?shù)隨時(shí)間或洗脫體積呈線性的變化。
7.22.3
(再)循環(huán)洗脫recycling elution
色譜柱流出組分,經(jīng)過(guò)再循環(huán)裝置又送入色譜柱進(jìn)行再分離,以增加分離程度的洗脫過(guò)程。
7.23
程序溶劑programmed solvent
按照預(yù)定程序連續(xù)地或分階地改變流動(dòng)相組成的一種方法。
7.24
程序壓力programmed pressure
按照預(yù)定程序連續(xù)地或分階地增加操作系統(tǒng)壓力的一種方法。
7.25
程序流速programmed flow
按照預(yù)定程序連續(xù)地或分階地改變流動(dòng)相移動(dòng)速度的一種方法。
7.26
展開development
流動(dòng)相攜帶組分在紙或薄層板上向前移動(dòng),從而使組分得到分離的過(guò)程。
7.26.1
上行展開ascending development
流動(dòng)相沿紙或薄層板的下端不斷地向上移動(dòng)的展開過(guò)程。
7.26.2
下行展開descending development
流動(dòng)相沿紙或薄層板的上端不斷地向下移動(dòng)的展開過(guò)程。
7.26.3
雙向展開two dimensional development
將試樣滴加在方形的紙或薄層板的一角,流動(dòng)相沿紙或薄層板的一個(gè)方向展開,然后再沿垂直方向作第二次的展開過(guò)程。
7.26.4
環(huán)形展開circular development
流動(dòng)相由紙或薄層板的圓心不斷地向四周移動(dòng)的展開過(guò)程。
7.26.5
離心展開centrifugal development
通過(guò)離心力,加速流動(dòng)相由紙或薄層板的圓心不斷地向四周移動(dòng)的展開過(guò)程。
7.26.6
向心展開centripetal development
流動(dòng)相由圓形的紙或薄層板的四周不斷地向圓心移動(dòng)的展開過(guò)程。
7.26.7
徑向展開radial development
薄層色譜法中,將原點(diǎn)處附近的固定相部分刮去,使流動(dòng)相只能通過(guò)原點(diǎn)附近的較窄部分不斷地向前移動(dòng),流動(dòng)相前沿呈弧形的展開過(guò)程。
7.26.8
連續(xù)展開continuous development
流動(dòng)相移動(dòng)到紙或薄層板的預(yù)定位置并不斷地除去,能夠連續(xù)進(jìn)行的展開過(guò)程。
7.26.9
多次展開multiple development
流動(dòng)相移動(dòng)到紙或薄層板的預(yù)定位置后,除去流動(dòng)相,再用同一(yi)流動(dòng)相或不同的流動(dòng)相,再沿此方向多次重復(fù)的展開過(guò)程。
7.26.10
分步展開stepwise development
用兩種或兩種以上不同組成的流動(dòng)相沿薄層板先后各自移動(dòng)一定距離的展開過(guò)程。
7.26.11
梯度展開gradient development
間斷地或連續(xù)地改變流動(dòng)相組成或其他操作條件的展開過(guò)程。
7.27
勻漿填充slurry packing
用適當(dāng)?shù)娜軇⑻畛鋭┡渲瞥蓜驖{懸浮液,然后在高壓下填充色譜柱的方法。
7.28
閥進(jìn)樣valve injection
試樣的計(jì)量管連接在輸送流動(dòng)相的進(jìn)樣閥的旁路上,通過(guò)閥的切換,使流動(dòng)相通過(guò)計(jì)量管注入試樣的進(jìn)樣操作。
7. 29
柱上富集on-column enrichment
試樣通過(guò)色譜柱時(shí),使痕量組分在色譜柱上逐漸地增加的一種分離技術(shù)。
7.30
柱上檢測(cè)on-column detection
利用高靈敏檢測(cè)技術(shù),對(duì)毛細(xì)管柱中固定相末端的流出組分直接進(jìn)行檢測(cè),以減少毛細(xì)管柱與檢測(cè)器之間的柱外效應(yīng)。
7.31
流出液eluant
在色譜過(guò)程中,通過(guò)色譜柱后流出的液體。
7.32
柱壽命c(diǎn)olumn life
色譜柱保持在一定的柱效能條件下使用的期限。
7.33
柱流失column bleeding
固定液隨流動(dòng)相流出柱外的現(xiàn)象。
7.34
顯譜visualization
紙和薄層板經(jīng)展開以后,用適當(dāng)方法顯示色譜圖的一系列操作過(guò)程。
7.35
活化activation
在一定的溫度條件下,加熱處理吸附劑使其具有適度活性的過(guò)程。
7.36
脫氣degassing
除去流動(dòng)相前或流動(dòng)相中溶解氣體的操作。
7.37
反沖backflushing
在一些組分洗脫以后,將流動(dòng)相反向通過(guò)色譜柱,使某些組分向相反方向移動(dòng)的操作。
7.38
溝流channeling
色譜柱填充層出現(xiàn)開裂的漕溝,使攜帶組分的流動(dòng)相順著漕溝移動(dòng),而不能與固定相充分有效接觸的現(xiàn)象。
7.39
峰容量peak capacity
色譜條件一定時(shí),在指(ding)定的時(shí)間內(nèi),能夠在色譜柱中流出的滿足分離度要求的等高色譜峰的個(gè)數(shù)。