甲醇是白酒中有害成分,攝入4~10g即可引起中毒,嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致人失明甚至死亡;雜醇油雖然是酒中芳香成分之一,但如果含量過(guò)高,則會(huì)影響酒的風(fēng)味,飲用后會(huì)引起頭痛頭暈等不良反應(yīng)。甲醇、雜醇油是酒類檢測(cè)的重要指標(biāo),傳統(tǒng)的化學(xué)方法檢測(cè)酒中甲醇、雜醇油,操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、易受干擾,測(cè)定誤差大,只能測(cè)定單一組分;國(guó)標(biāo)中蒸餾酒中甲醇及雜醇油的氣相色譜法采用填充柱分離,但該柱柱效低,對(duì)復(fù)雜的樣品分離度較差,分析時(shí)間稍長(zhǎng)。相比之下,毛細(xì)管柱的柱效高,對(duì)樣品的分離度好,精密度高,分析速度快。
可采用大口徑毛細(xì)管柱程序升溫氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇及雜醇油,提高了檢測(cè)速度,甲醇和雜醇油能較好的分離。
實(shí)驗(yàn)儀器:氣相色譜儀帶氫火焰光度檢測(cè)器;色譜柱(30m×0.53mm×0.5um);氫氣發(fā)生器;鋼瓶高純氮?dú)猓晃⒘孔⑸淦鳌?br> 色譜條件:汽化室溫度180℃,檢測(cè)器溫度200℃,柱溫:起始溫度45℃,保持6min后以20℃/min的速率升至130℃;載氣為99.999%的高純氮?dú)?,流?ml/min;尾吹流量30ml/min;氫氣47ml/min,空氣400ml/min;進(jìn)樣量1ul。
在本色譜條件下,分別對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)及白酒樣品進(jìn)行分析,甲醇、異丁醇及異戊醇分離度很好。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 色譜柱 氫氣發(fā)生器