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      分析*類藥物的實驗方法

      發(fā)布時間:2024-09-14
      *類藥物
      喹諾酮藥物的一個重要的亞組,主要有以下四種: ofloxacin*:c18h20fn3o4, m r =361.1; norfloxacin*:c16h18fn3o3, m r =319.1; ciprofloxacin*:c17h18fn3o3, m r =331.1; enrofloxacin*:c19h22fn3o3, m r =359.1。 *類藥物的基本結(jié)構(gòu):
      *:r1=ch3no, r2= ch3 *:r1= ch2ch3, r2=h *:r1=c3h6, r2=h *:r1=c3h6, r2= ch2ch3
      樣品制備: 試樣5 g加入25 ml樣品提取液(乙腈,含1 %乙酸),勻漿提取2次,提取液離心后上清液*轉(zhuǎn)移 至50 ml具塞比色管中,定容至50 ml待用。取10 ml提取液在50 ℃下用氮氣揮干,殘渣用2.0 ml乙腈 - 水 (體積比 2 / 8)溶解,用5 ml正己烷脫脂2次,下層樣品溶液經(jīng)0.45 µm 濾膜過濾后,用于 hplc-ms/ms 分析。
      色譜分離條件:agilent 1100系統(tǒng):g1312a二元泵系統(tǒng)、g1367a型自動進樣器、柱溫箱。 水相:5 mmol/l 甲酸水溶液;有機相:乙腈。水相 / 有機相=2 / 8,等度洗脫。 色譜柱:c18,3 µm ,150 mm×2.0 mm。
      ab液質(zhì)聯(lián)用儀ms/ms檢測 :turboionspray®離子源,正離子模式,mrm掃描方式。
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