測碳、硫時溶液的配制1、測硫:試劑如下:1、過氧化氫(30%) 2、硫酸(1 85)3、氫氧化鈉(4%) 4、甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑(配制方法見備注)(1)硫吸收液的配制用1升蒸餾水煮沸冷卻后,加20毫升過氧化氫(30%),20毫升混合指示劑,2滴硫酸(185),再以煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至2升,搖勻。此溶液應(yīng)顯紅色。(2)硫標(biāo)定液的配制用6毫升氫氧化鈉(4%),用煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至2升,搖勻備用。2、測碳:試劑如下:氫氧化鉀溶液(50%),貯于塑料瓶中;
百里香*(0.5%乙醇溶液);乙醇銨;丙三醇。;
(1)碳吸收液的配制將氫氧化鉀(50%)按備注所列之量,加500毫升工業(yè)乙醇,30毫升乙醇銨,10毫升百里香*,20毫升丙三醇(夏天可不加),以乙醇稀釋至1升,搖勻,貯存(2)碳標(biāo)定液和碳吸收液相同。備注:①混合指示劑:稱甲基紅、溴甲酚綠各0.4克分別溶于250ml乙醇中后合并貯存。②測鋼5毫升/升測鐵10毫升/升操作及注意事項1、本儀器采用碳、硫聯(lián)測,測試時先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定時應(yīng)先定碳,吸收杯上部要保持藍(lán)色,防止跑碳,碳定至終點后再定硫。硫定至近終點時稍等一下,然后再慢慢定至終點,不然容易過量。2、分析試樣完畢后,應(yīng)把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收液回如出現(xiàn)回吸現(xiàn)象,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測定時,會使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差、偏低3、應(yīng)在通氧情況下才能調(diào)換硫吸收液
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