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      新型測(cè)量?jī)x檢測(cè)葡萄酒干浸出物和酒精度方法的探討

      發(fā)布時(shí)間:2024-09-07
      作者:孟麗 劉娟 馬小琦 趙紅維
      葡萄酒中的干浸出物和酒精度是葡萄酒理化指標(biāo)的重要指標(biāo)。干浸出物的含量與葡萄品種、成熟度、加工工藝、貯存方式等有著密切的關(guān)系,是體現(xiàn)酒質(zhì)優(yōu)劣,判斷葡萄酒是否摻假的重要標(biāo)志。而且大多酒廠都采取密度瓶法進(jìn)行檢測(cè),現(xiàn)在我們介紹一種新型測(cè)量?jī)x器法。它不僅可以檢測(cè)總浸出物,還可檢測(cè)酒精度、揮發(fā)酸。
      1. 新型測(cè)量?jī)x
      我們使用的是意大利吉布提尼公司的distillatore elettronico enochimico(簡(jiǎn)稱dee)蒸餾儀和比重—酒精儀。此儀器操作簡(jiǎn)單、方便快速,檢測(cè)1個(gè)樣品只需3~5分鐘。
      1.1原理
      用比重—酒精計(jì)先測(cè)出樣品的密度,然后用dee蒸餾儀蒸餾出酒精,用比重—酒精計(jì)測(cè)出其密度,由儀器內(nèi)部自動(dòng)切換直接讀出總浸出物的讀數(shù),再?gòu)闹袦p去糖的含量,即為干浸出物的含量。
      1.2儀器和藥品
      1.2.1 dee蒸餾儀
      1.2.2 比重—酒精測(cè)量?jī)x
      1.2.3 12%氧化鈣溶液
      1.2.4 消泡劑
      1.3操作
      1.3.1按比重—酒精測(cè)量?jī)x說(shuō)明書(shū)使之與電腦連機(jī),進(jìn)入檢測(cè)程序,在主菜單上按total dry extrac進(jìn)入測(cè)總浸出物菜單
      1.3.2在量筒中倒入膜過(guò)濾后的酒樣70ml
      1.3.3在樣品液體中投入浮標(biāo),將溫度探頭沿量筒壁插入,用浮標(biāo)上下輕輕晃動(dòng),使浮標(biāo)與樣品溫度一致。(注意:不要讓氣泡沾附在浮標(biāo)與量筒壁上,否則影響測(cè)量的度)
      1.3.4將量筒靠中心板放置,掛上浮標(biāo)。樣品比重就會(huì)在屏幕上閃爍。當(dāng)結(jié)果穩(wěn)定時(shí),會(huì)出現(xiàn)聲音信號(hào)和固定數(shù)值。
      1.3.5按store儲(chǔ)存此值并編號(hào)(比如:樣品序號(hào)與樣品名稱),再回到測(cè)定總浸出物的菜單
      1.3.6試樣的制備
      1.3.6.1打開(kāi)控制盤上的on/off開(kāi)關(guān),再開(kāi)冷卻水,壓力達(dá)到,前盤上的水指示燈會(huì)亮。
      1.3.6.2關(guān)閉蒸餾容器上的排水,指示燈熄滅。
      1.3.6.3用100ml量瓶準(zhǔn)確量取100ml樣品,倒入蒸餾容器內(nèi),然后用50ml水分3次清洗量瓶,洗液倒入蒸餾容器內(nèi)。
      1.3.6.4將量瓶放在平衡桿上,再在蒸餾容器內(nèi)加入5~10ml氧化鈣和5~10滴消泡劑。
      1.3.6.5降下有機(jī)玻璃屏,用密封塞關(guān)閉蒸餾容器。
      1.3.6.6按下“開(kāi)始”開(kāi)關(guān),蒸餾就會(huì)開(kāi)始。當(dāng)收集到預(yù)定的量時(shí),儀器自動(dòng)停機(jī)。
      1.3.6.7等幾分鐘,因?yàn)轲s出液的溫度應(yīng)與蒸餾前的樣品的溫度相同。取下量瓶,定容,待測(cè)。
      1.3.6.8升起有機(jī)玻璃屏,打開(kāi)排水,用噴槍清洗蒸餾器。當(dāng)所有的水都排掉了,關(guān)閉排水。
      1.3.6.10在量筒內(nèi)倒入上述1.3.6.7中樣品,至70ml刻度線。
      1.3.7按照1.3.2、1.3.3、1.3.4測(cè)出1.3.6中所制備的試樣比重,再按recall調(diào)取1.3.5中所儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)。
      1.3.8按calculation計(jì)算,屏幕上顯示的即為總浸出物的數(shù)值和酒精度的數(shù)值。
      作者對(duì)密度瓶法和新型測(cè)量?jī)x法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比較,現(xiàn)總結(jié)如下:
      由實(shí)驗(yàn)結(jié)論說(shuō)明:
      (一) 新型測(cè)量?jī)x法和密度瓶法所測(cè)結(jié)果同在國(guó)標(biāo)gb15038——94的允許誤差范圍之內(nèi)。
      (二) 通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比,我們認(rèn)為使用密度瓶法存在以下缺點(diǎn):
      1. 溫度的影響
      密度是與溫度有關(guān)系的物理量,因此,溫度的變化會(huì)直接影響到檢測(cè)結(jié)果,實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)格控制取樣溫度,定容溫度,特別是密度瓶中的液體溫度必須保證在(20±0.1)℃,為了保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確,環(huán)境溫度在必須控制在(20±5)℃范圍內(nèi)。
      2. 蒸餾的影響
      蒸餾是將酒樣(乙醇的混合液)變成乙醇的水溶液,此水溶液中乙醇的濃度必須與酒樣中乙醇濃度相同,因此,在蒸餾過(guò)程中必須保證蒸餾后的乙醇濃度與酒樣中乙醇的濃度相同,蒸餾過(guò)程中不能有任何漏氣,冷卻裝置要切實(shí)有效,進(jìn)出水溫度應(yīng)滿足要求。
      3. 稱量的影響
      密度瓶法測(cè)定酒精度是以稱量為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)方法,一切可能影響稱量準(zhǔn)確度的因素都會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。密度瓶的質(zhì)量和蒸餾水的質(zhì)量可以作為一個(gè)常數(shù),不必每次實(shí)驗(yàn)都重新測(cè)定,但使用一段時(shí)間后,一般一季度標(biāo)定一次,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確。
      4. 方法誤差
      除了操作產(chǎn)生誤差以外,方法本身也有一定的誤差。在蒸餾過(guò)程中,一些非酒精揮發(fā)成分如碳酸、亞硫酸、醋酸等也被蒸餾出,進(jìn)入餾出液,這些物質(zhì)的存在,將增加密度數(shù)值,查表所的酒精度結(jié)果偏低,為了消除這種誤差,可在蒸餾前將樣品加堿中和。
      5. 耗費(fèi)時(shí)間太長(zhǎng)。
      (三)用dee全自動(dòng)蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計(jì)測(cè)量的優(yōu)缺點(diǎn):
      優(yōu)點(diǎn):
      *如冷卻水壓不夠,即使打開(kāi)蒸餾開(kāi)關(guān)也無(wú)法蒸餾。
      *如在蒸餾前忘記關(guān)掉排水,警示燈會(huì)一直閃亮提醒你關(guān)閉。
      *蒸餾過(guò)程中可做其他的實(shí)驗(yàn),蒸餾到一定體積的重量,儀器會(huì)自動(dòng)停止蒸餾。
      *在檢測(cè)總浸出物時(shí),酒樣溫度可在15~25℃ 范圍,儀器會(huì)自動(dòng)校正為20℃時(shí)的總浸出物。
      *此儀器在檢測(cè)總浸出物的同時(shí),還可以直接檢測(cè)葡萄酒中的酒精度,結(jié)果和總浸出物同時(shí)得出。
      *此儀器沒(méi)有必要進(jìn)行日常保養(yǎng),但必須保持儀器清潔。
      缺點(diǎn):一次性投入較高。
      結(jié)論:
      用dee全自動(dòng)蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計(jì)測(cè)量?jī)x器檢測(cè)速度快、效率高、干擾少,與密度瓶法相比,可大大提高工作效率,準(zhǔn)確性高,在大生產(chǎn)中對(duì)快速指導(dǎo)生產(chǎn)具有十分重要的意義。它不僅可以測(cè)量總浸出物、酒精度還可測(cè)定揮發(fā)酸。
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