玻璃器皿的洗滌與干燥
1 器皿的洗滌
洗滌玻璃器皿是一項(xiàng)很重要的操作。洗滌是否合格，會(huì)直接影響分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。不同的分析任務(wù)對(duì)器皿的潔凈程度的要求雖有不同，但至少都應(yīng)達(dá)到傾去水后器壁上不掛水珠的程度。
1.1 一般器皿的洗滌步驟
洗滌任何器皿之前，一定要將器皿內(nèi)原有的東西倒掉，然后再按下述步驟洗滌：
（1）用水洗
根據(jù)儀器的種類和規(guī)格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。
（2）用洗滌劑洗
用毛刷蘸取洗滌劑，先反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用水沖洗。當(dāng)傾去水后，如達(dá)到器壁上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（*少三次）涮洗，洗去所沾的自來水，即可（或烘干后）使用。
（3）用洗液洗
用上述方法仍難洗凈的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用相宜的洗液洗滌。常用的洗液見表1-3。注意，在換用另一種洗液時(shí)，一定要除盡前一種洗液，以免互相作用，降低洗滌效果，甚至生成更難洗滌的物質(zhì)。用洗液洗滌后，仍需先用自來水沖洗，洗去洗液，再用少量蒸餾水或去離子水分多次（*少三次）涮洗，除盡自來水。
1.2 特殊要求的洗滌方法
有些實(shí)驗(yàn)對(duì)器皿的洗滌有特殊要求，在用上述方法洗凈后，還需作特殊處理。例如微量凱氏定氮儀，每次使用前都要用蒸汽處理5min以上，以除去儀器中的空氣。某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質(zhì)離子。因此，洗凈的器皿還要用優(yōu)級(jí)純的1：1的hcl或hno3
浸泡幾十小時(shí)，然后再用高純水洗凈。
表1-3 常用洗液洗液名稱洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項(xiàng)鉻酸洗液稱20g工業(yè)k2cr2o7，加40ml水，加熱溶解。冷卻后，將360ml濃h2so4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，邊加邊攪。冷卻，轉(zhuǎn)入細(xì)口瓶中備用一般油污，用途*廣。浸泡、涮洗1）具有強(qiáng)腐蝕性，防止**皮膚、衣物；
2）用畢回收，可反復(fù)使用。儲(chǔ)存瓶要蓋緊，以防吸水失效；
3）如呈綠色，則失效?？杉尤霛鈎2so4將cr3+氧化后繼續(xù)使用堿性乙醇洗液6gnaoh溶于6g水中，再加入50ml乙醇（95%）油脂、焦油、樹脂。浸泡、涮洗1）應(yīng)貯于膠塞瓶中久貯易失效；
2）防止揮發(fā)，防火堿性*洗液4gkmno4溶于少量水，腳入10gnaoh，再加水至100ml油污、有機(jī)物。浸泡浸泡后器壁上會(huì)殘留mno2棕色污跡，可用hcl洗去磷酸鈉洗液57gna3po4，28.5g油酸鈉，溶于470ml水碳的殘留物。浸泡、涮洗浸泡數(shù)分鐘后再涮洗硝酸-過氧化氫洗液15%～20%hno3加等體積的5%h2o2特殊難洗的化學(xué)污物久存易分解，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配-化鉀洗液1gi2，2gki，混合研磨，溶于少量水后，再加水到100mlagno3的褐色殘留污物有機(jī)溶劑如苯、、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等油污，可溶于該溶劑的有機(jī)物1）注意毒性、可燃性；
2）用過的廢溶劑應(yīng)回收，蒸餾后仍可繼續(xù)用
1.3 砂芯濾器的洗滌
古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器，由于濾片上的空隙很小，極易被灰塵、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需選用適宜的洗液浸泡抽洗，*后再用自來水、去離子水沖洗干凈。適于洗滌砂芯濾器的洗液見表1-4。
表1-4 洗滌砂芯濾器的洗液沉淀物有 效 洗 滌 液用 法新濾器熱hcl、鉻酸洗液浸泡、抽洗氯化銀1：1氨水、10%na2s2o3先浸泡再抽洗*濃h2so4或3%edta500ml+濃nh3水100ml混合液浸泡、蒸煮、抽洗汞熱、濃hno3浸泡、抽洗氧化銅熱的kclo3與hcl混合液浸泡、抽洗有機(jī)物熱鉻酸洗液抽洗脂肪ccl4浸泡、抽洗，再換ccl4抽洗
2 玻璃器皿的干燥
可在不加熱的情況下干燥器皿：
將洗凈的器皿倒置于干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或容器架上自然晾干，或用吹風(fēng)機(jī)將器皿吹干；還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精，再將其傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)，壁上的水即與酒精混合，然后將其傾出，留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā)，而使器皿干燥。
也可以用加熱的方法干燥器皿：
洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內(nèi)烘干，應(yīng)平放或器皿口向下放；燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火烤干，有刻度的量器不能用加熱的方法干燥，加熱會(huì)影響這些容器的精密度，還可能造成破裂。
第三節(jié) 化學(xué)試劑及實(shí)驗(yàn)室用水
1 化學(xué)試劑的級(jí)別和使用
試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對(duì)試劑純度的要求也不相同。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑分為四個(gè)等級(jí)，見表1-5。
表1-5 化學(xué)試劑的級(jí)別和主要用途級(jí) 別中文名稱英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色主要用途一 級(jí)優(yōu)級(jí)純gr綠精密分析實(shí)驗(yàn)二 級(jí)分析純ar紅一般分析實(shí)驗(yàn)三 級(jí)化學(xué)純cp藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物化學(xué)試劑生物試劑，生物染色劑br黃生物化學(xué)及醫(yī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
此外，還有基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭┑??；鶞?zhǔn)試劑的純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。色譜純?cè)噭┦窃?高靈敏度下以10-10g下無雜質(zhì)峰來表示的。光譜純?cè)噭ｉT用于光譜分析，它是以光譜分析時(shí)出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強(qiáng)度來衡量的，即其雜質(zhì)含量用光譜分析法已測(cè)不出或其雜質(zhì)含量低于某一限度。
按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志，若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。
當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。
指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級(jí)”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等，常用的有機(jī)試劑也常等級(jí)不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時(shí)進(jìn)行提純。
2 試劑的保管和取用
試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。
（1）使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；取用時(shí)應(yīng)將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應(yīng)用干凈的骨匙取用，用畢立即將骨匙洗凈，晾干備用。液體試劑一般用量筒取用，倒試劑時(shí)，標(biāo)簽朝上，不要將試劑潑撒在外，多余的試劑不應(yīng)倒回試劑瓶?jī)?nèi)，取完試劑隨手將瓶蓋該好，切不可“張冠李戴”，以防沾污。
（2）試劑都應(yīng)貼上標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格、日期等。標(biāo)簽貼在試劑瓶的2/3處。
（3）易腐蝕玻璃的試劑，如氟化物、苛性堿等，應(yīng)保存在塑料瓶中。
（4）易氧化的試劑（如氯化亞錫、低價(jià)鐵鹽），易風(fēng)化或潮解的試劑（如alcl3、na2co3、naoh等）應(yīng)用石蠟密封瓶口。
（5）易受光分解的試劑，如kmno4、agno3等，應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。
（6）易受熱分解的試劑，低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。
（7）劇毒試劑如等，必須特別妥善保管和安全使用。
3 實(shí)驗(yàn)室用水
實(shí)驗(yàn)室除了有清潔方便的自來水外，還應(yīng)備有用于配制溶液、洗滌器皿、稀釋水樣及做空白試驗(yàn)用的試劑水（一些書中所說的蒸餾水、去離子水、純水等均可統(tǒng)稱試劑水）。
根據(jù)試劑水的質(zhì)量及制備方法不同，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t6682將試劑水分為三類，如表1-6。
表1-6 試劑水的分類項(xiàng) 目ⅰ級(jí)ⅱ級(jí)ⅲ級(jí)ph值（25℃）——5.0～7.5電導(dǎo)率（25℃）≤ μs/cm0.11.05.0可氧化物質(zhì)（以o計(jì)）< mg/l—0.080.40>吸光度（254nm，1cm光程）≤0.0010.01—蒸發(fā)殘?jiān)?05℃±2℃）≤ mg/l—1.02.0可溶性硅（以sio2計(jì)）<mg/l0.010.02—制備方法ⅱ級(jí)水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或混合床離子交換處理后，用0.2μm微孔濾膜過濾多次蒸餾或離子交換蒸餾或離子交換
**章 分析天平
分析天平是定量分析中*重要的精密衡量?jī)x器之一，了解分析天平的構(gòu)造，熟練地使用分析天平進(jìn)行稱量是化學(xué)工作者應(yīng)掌握的一項(xiàng)基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)。因此，了解分析天平的原理、結(jié)構(gòu)、正確的使用以及維護(hù)方法是十分重要的。