離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的分離系統(tǒng),是離子色譜儀的核心部件之一,也是常用的耗材之一。目前應(yīng)用廣的是離子交換型離子色譜柱,主要用于分析樣品中的帶電荷的陰陽(yáng)離子、小分子有機(jī)酸等,如cl-、so42-、k+、na+、檸檬酸等。依據(jù)分析離子種類(lèi)大致分為2類(lèi),陰離子色譜柱和陽(yáng)離子色譜柱柱壓升高,在檢查流路沒(méi)有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。分離度降低,可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過(guò)適合的清洗對(duì)離子色譜柱進(jìn)行清洗,或者改變離子色譜的流動(dòng)相來(lái)改善分離。死體積增大,由于分離柱入口樹(shù)脂壓力使樹(shù)脂造成空隙或才樹(shù)脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時(shí)可以填充相同類(lèi)型的樹(shù)脂和惰球樹(shù)脂球以減少死體積。而對(duì)于受污染的離子色譜柱,一般要進(jìn)行清洗,或者將保護(hù)柱接在分離柱之后進(jìn)行清洗。
離子色譜柱的工作過(guò)程是: 將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng), 即用另一個(gè)高壓將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜柱不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。
大概流程:高壓將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜柱不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
陰離子色譜柱,主要分析樣品中陰離子,淋洗液(流動(dòng)相)主要有碳酸鹽體系和氫氧根體系,根據(jù)檢測(cè)需求選擇。氫氧根體系色譜柱因?yàn)榫哂懈偷碾妼?dǎo)背景在痕量檢測(cè)中,比碳酸鹽體系更具備優(yōu)勢(shì)。
注:須區(qū)別液相、氣相類(lèi)型色譜柱,離子色譜柱分離的物質(zhì)是帶電荷的無(wú)機(jī)鹽離子,液相色譜柱主要分析有機(jī)物,氣相色譜柱主要分析易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)。
在ic法測(cè)定金屬離子中已有報(bào)道用多種反應(yīng)試劑取得了很好的效果。其中金屬離子衍生劑是4-(2吡啶偶氮)(par)。將lmmol的par溶解在ph值較高的緩沖溶液中,par可以與34種過(guò)渡金屬離子形成在500-570nm波長(zhǎng)下有較強(qiáng)吸收的穩(wěn)定絡(luò)合物。測(cè)定六價(jià)鉻常用的衍生試劑是1,5-二苯基碳酰肼。該試劑對(duì)六價(jià)鉻有非常好的選擇性,形成的衍生物具有很好的檢測(cè)靈敏度,的吸收波長(zhǎng)為520nm。測(cè)定鋁離子常用的衍生試劑是4,5-二羥基間苯二磺酸和鈦試劑。鋁離子通常以硫酸銨/硫酸的混合溶液為淋洗液,陽(yáng)離子交換。
偶氮刖i作為一種選擇性非常好的衍生試劑,可以用于堿土金屬的測(cè)定。由于偶氮胂i不與堿金屬形成絡(luò)合物,因此特別適合在大量堿金屬存在的情況下測(cè)定堿土金屬離子。偶氮刖i可以與鈣、鎂、鍶、鋇等形成紅紫色絡(luò)合物,其吸收波長(zhǎng)為570nm。