水樣采集不應少于100 ml，應保存在潔凈的玻璃瓶中。采集好的水樣應在24 h內(nèi)測定，否則應加入硫酸(5.2)調(diào)節(jié)水樣ph（ph儀表）值≤2。在0~4℃保存，一般可保存7d。
試樣的制備
水樣氯離子的測定 在試管中加入2.00 ml試樣，再加入0.5 ml*溶液(5.12)，充分混合，后加入2滴鉻酸鉀溶液( 5.13 )搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于1000 mg/l；如果仍為黃色，氯離子質(zhì)量濃度高于1000 mg/l。或按gb/t 11896方法測定水樣中氯離子的質(zhì)量濃度。
水樣的稀釋
應將水樣在攪拌均勻時取樣稀釋，一般取被稀釋水樣不少于10 ml，稀釋倍數(shù)小于10倍。水樣應逐次稀釋為試樣。
初步判定水樣的cod(cod分析儀)質(zhì)量濃度，選擇對應量程的預裝混合試劑((5.8)，加入相應體積的試樣，搖勻，在165℃±2℃加熱5 min，檢查管內(nèi)溶液是否呈現(xiàn)綠色，如變綠應重新稀釋后再進行測定。