1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或ppl襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于0.8。
2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或ppl襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
3、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。（小于規(guī)定的安全使用溫度）。
4、當(dāng)確認腹內(nèi)溫度于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
5、確認腹內(nèi)溫度于反應(yīng)物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。
6、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。