什么是荷電效應(yīng)?
掃描電子顯微鏡主要用于樣品表面微觀(guān)形貌觀(guān)察,但在觀(guān)察樣品過(guò)程中經(jīng)常由于荷電效應(yīng)使得圖像異常變亮、畸變,甚至出現(xiàn)圖像模糊的情況,嚴(yán)重影響成像質(zhì)量。
圖1固體絕緣材料的電子發(fā)射特性曲線(xiàn)。橫坐標(biāo)為入射電子能量,縱坐標(biāo)為試樣的電子產(chǎn)率。荷電現(xiàn)象可以用基爾霍夫電流定律表示,即在任一瞬時(shí)流向某一結(jié)點(diǎn)的電流之和等于由節(jié)點(diǎn)流出的電流之和。可用以下公式表達(dá):
其中 ip 是入射電子的電流,δib 是背散射電子和二次電子的電流之和,isc 是樣品接地電流,q 為時(shí)間 t 內(nèi)的放電電荷。
圖 1 絕緣體次級(jí)發(fā)射曲線(xiàn)
對(duì)于絕緣材料或者導(dǎo)電性不好的材料,接地電流 isc 幾乎為零,若要樣品不放電(dq/dt 等于 0),則 δ 必須等于 1,即入射電子的電流等于背散射于二次電子的電流之和。
從圖 1 中可知只有加速電壓為 e1 或者 e2 時(shí),才能達(dá)到電荷平衡。當(dāng) δ< 1 時(shí),樣品表面產(chǎn)生的背散射與二次電子總額少于入射電子數(shù),樣品表面呈負(fù)電位,在負(fù)電場(chǎng)的作用下電子被加速,更多的電子被探測(cè)器收集到,因此圖像會(huì)變得很亮。多數(shù)絕緣材料的 e2 點(diǎn)在 1.5kv-3kv 之間,個(gè)別可以達(dá)到 5kv。
降低荷電效應(yīng)方案
1.選擇低加速電壓
低加速電壓下,入射電子數(shù)與背散射、二次電子產(chǎn)額之和達(dá)到平衡,能夠很好的改善樣品放電現(xiàn)象。
陶瓷(5kv)
2. 表面鍍膜處理
在樣品表面鍍上一層導(dǎo)電膜不僅能夠改善樣品的導(dǎo)電性,而且能夠提高樣品信號(hào)量。圖 2 是紙張的掃描電鏡照片,圖 2 (a) 是沒(méi)有鍍膜的樣品照片,圖 2 (b) 是鍍膜后的樣品照片。從圖中可以明顯看出兩者的差別。鍍膜也有其缺點(diǎn),鍍膜會(huì)在樣品表面覆蓋一層薄膜,掩蓋樣品表面真實(shí)形貌。
圖2 (a) 圖2 (b)
3.采用低真空模式
圖 3 是使用飛納臺(tái)式掃描電鏡(phenom xl)拍攝的梧桐樹(shù)皮照片,圖 3 (a) 是在高真空模式(high)下拍攝的圖片,樹(shù)皮表面放電現(xiàn)象明顯,局部區(qū)域發(fā)亮;采用低真空模式(low)拍攝,可以發(fā)現(xiàn)樣品表面放電現(xiàn)象消失。
圖3 (a) 圖3 (b)