化學試劑 磺胺類物質(zhì)是一類合成抗菌藥,都含有磺胺基團,一般結(jié)構(gòu)式如下: 部分磺胺類化合物的結(jié)構(gòu)
樣品制備(蜂蜜) 基于gb/t 18932.17—2003方法[1] :
1.稱取5 g試樣,至0.01 g。置于150ml三角瓶中,加入25ml磷酸溶液,于液體混勻器上快速混 勻1min,使試樣*溶解。
2.將塞有玻璃棉塞的玻璃貯液器連到苯磺酸型陽離子交換柱上,把樣液倒入玻璃貯液器中,在減壓 情況下使樣液以小于3ml/min的流速通過苯磺酸型陽離子交換柱,待樣液*流出后,分別用5ml磷酸溶液和5ml水洗柱,棄去全部流出液。后用40ml磷酸鹽緩沖溶液洗脫,收集洗脫液于100ml平底燒瓶 中。在洗脫液中加人1.5ml庚烷磺酸鈉溶液,然后用磷酸調(diào)至ph=6。
3.按上述方法將調(diào)好ph的洗脫液過oasis hlb或相當?shù)墓滔噍腿≈?調(diào)節(jié)流速小于3ml/min,待洗脫 液*流出后,再用3ml水洗柱,棄去全部流出液。在65 kpa負壓下抽干5min,后用10ml甲醇洗脫,洗 脫液收集于150ml雞心瓶中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于45℃水浴中減壓蒸發(fā)至干。準確加入1.0ml流動相溶解殘渣, 供測定。
色譜分離條件 agilent 1100 系統(tǒng):g1312a二元泵系統(tǒng)、g1367a型自動進樣器、柱溫箱。 色譜柱:c18反相分離柱(100~250)mm×4.6mm。 流動相:乙睛+乙酸氨溶液 (0.01mol/l) (12+88)。 流速:800µl/min。 柱溫箱溫度:35℃。 進樣體積:40µl。 質(zhì)譜:ab sciex qtrap® 4500液質(zhì)聯(lián)用儀