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      液相色譜基線異常該如何解決

      發(fā)布時間:2024-08-24
      液相色譜基線異常也是困擾色譜實驗老師常見問題,因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力,如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等。色譜基線異常通常不是單個環(huán)節(jié)的問題,而是要和整個分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。
      在發(fā)現(xiàn)基線異常并進(jìn)行排查之前,首先確認(rèn)以下信息:
      ?仔細(xì)核查異?;€的實驗條件,包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等,是否與正?;€*一致;
      ?對比正?;€和異常基線涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換?檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
      基線不穩(wěn)
      ·泵壓力不穩(wěn)定,
      ·流動相被污染,更換流動相
      ·色譜柱被污染/損壞,沖洗或更換色譜柱
      ·液路內(nèi)有污染、細(xì)菌,沖洗管路
      ·工作站與信號輸出接觸不良,插拔信號連接線
      ·附近有電磁干擾,排除干擾
      ·檢查溶劑質(zhì)量,是否使用溶劑改性劑,使用適合的溶劑
      ·檢測器沒有充分平衡,讓檢測器充分平衡
      ·流動相混合不均勻,充分混合
      ·氣體有雜質(zhì),選擇高純度氣體(蒸發(fā)光散射檢測器)
      ·漂移管溫度設(shè)置不當(dāng),重新設(shè)置適合的參數(shù)(蒸發(fā)光散射檢測器)
      ·檢測池中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)
      基線噪聲(規(guī)則的)
      ·漏液,檢查漏液部位
      ·流動相各溶劑混合不*,充分混合/修改流動相組成
      ·泵震動,查看桌面是否水平
      ·有電磁干擾,排除干擾
      ·檢測器中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)
      基線噪聲(不規(guī)則的)
      ·漏液,檢查漏液部位
      ·流動相變質(zhì)或污染,更換試劑
      ·環(huán)境溫度/柱溫箱不穩(wěn)定,穩(wěn)定環(huán)境溫度
      ·氣體不純,更換純凈氣體(紫外檢測器)
      泵關(guān)閉時基線單調(diào)漂移
      ·溫度波動,待溫度穩(wěn)定后嘗試
      ·儀器未平衡,等待儀器平衡
      泵關(guān)閉時基線無規(guī)則漂移
      ·儀器接地不良,確認(rèn)儀器接地良好
      ·氘燈失效,跟換氘燈(紫外檢測器)
      泵打開后基線漂移過大(無漏液)
      ·檢測池有氣泡/被污染,沖洗檢測池
      ·流動相效果不佳/失效或被污染,更換流動相
      ·色譜柱被污染,更換/沖洗色譜柱
      ·泵波動,查看泵相關(guān)問題排查
      ·環(huán)境溫度變化,穩(wěn)定實驗室溫度
      ·氣體流量不穩(wěn)定,檢查氣體流量計(蒸發(fā)光散射檢測器)
      ·氘燈老化,更換氘燈(紫外檢測器)
      泵打開后線漂移過大(有漏液)
      ·檢查各管路接口
      ·流速波動
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