1、測試條件與內容
skd-320二氧化硫檢測儀用食品國標滴定法測葡萄酒中的二氧化硫殘留,參考文獻gb5009.34-2016。
1.1 設備:skd-320二氧化硫檢測儀,錐形瓶,650ml消化管,25ml滴定管,10ml移液管,1ml移液槍。
樣品:威龍全汁紅葡萄酒1升裝。
1.2 試劑:鹽酸(1+10),碘標準溶液[c(1/2i2=0.01mol/l)],蒸餾水,濃鹽酸,淀粉指示液(10g/l),乙酸鉛溶液(20g/l)。
1.3 試樣處理:液體試樣分別吸取10ml、20ml、30ml試樣,置于650ml蒸餾管中。
1.4 測試:開機設置參數(shù)進行實驗。
參數(shù)設置;
接收液量:25ml。
加酸體積:50ml。
蒸餾時間:6min。
接收液放冷后依次加入10ml鹽酸,1ml淀粉指示劑,搖勻后用碘標準滴定溶液滴定至溶液顏色變藍且30秒鐘不褪色為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積計算結果,并做空白試驗。
2、實驗結果;
m/ml
v(ml)
v。(ml)
c(i2)/mol/l
x(g/kg)
10
1.9
0.0448
10
1.95
0.0464
10
1.9
0.0448
10
1.92
0.5
0.01
0.0454
20
3.35
0.0456
20
3.31
0.0449
30
4.79
0.0457
30
4.7
0.0448
rsd
0.01
二氧化硫總含量按公式進行計算;
x=( v-v。)×c×0.032×1000/m
式中;
x=試樣中的二氧化硫總含量,單位克每千克(g/kg);
v=滴定式樣所消耗的碘標準溶液體積,單位毫升(ml);
v。=滴定式樣空白所消耗的碘標準溶液體積,單位毫升(ml);
c=碘滴定標準溶液的摩爾濃度,單位摩爾每升(mol/l);
0.032=1ml的碘標準溶液[c(1/2i2=0.01mol/l)]相當于二氧化硫的質量,單位為克(g);
m=式樣的質量。
3、總結
滴定法作為國家標準是實驗室檢測和市場監(jiān)督的主要理論依據(jù),優(yōu)點是檢測范圍寬設備簡單,操作方便容易掌握,實驗成本低易于普及,對環(huán)境污染小。檢測過程中應保證儀器管路潔凈無二氧化硫殘留,檢測殘留量較高的樣品后,可采取必要的管路清洗步驟。實驗過程中吸收液在滴定時出現(xiàn)白色沉淀影響終點判定,其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時間和蒸出液水量有關。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標準滴定液容易揮發(fā)注意避光密封。試劑配置要適量不易放置時間過長。