1 材料和方法
1·1儀器和試劑kdy - 04(一)氮測(cè)量?jī)x;樣本裝置:4孔消化器;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)劑:c(hci)= 0·0500摩爾/升;硫酸鹽(ρ20 = 1,84 g / ml)。氫氧化鈉溶劑(400 g / l);硼酸溶劑(20 g / l);指示液:1甲基紅乙醇溶劑(1 g / l)和5份溴甲酚綠乙醇溶劑(1 g / l),可用的混合物;催化劑:硒粉或硫酸鉀硫酸銅(10 - 1);過(guò)氧化氫(30%)。
1、2 測(cè)量方法
1、2、1樣本消化準(zhǔn)確地根據(jù)0、5 ~ 2 0 g混合固體樣本或畫(huà)5、0 ~ 10,0毫升液體樣本清潔消化管,添加0、5 ~ 1 0 g硒硫酸銅,硫酸氫鉀粉或10 g 1 g 10毫升的硫酸,搖勻,加入10毫升的過(guò)氧化氫,混合,消化管到蒸煮鍋,波頓密封排水管道,打開(kāi)水萃取三通,使萃取三通在蒸汽吸收狀態(tài)。
消化,打開(kāi)電源,如殺死消化奶粉樣本,適當(dāng)增加數(shù)量的過(guò)氧化氫的過(guò)程中消化,消化液是透明的藍(lán)的液體,關(guān)閉電源、冷卻、能力100毫升。
這個(gè)過(guò)程大約需要1 ~ 2小時(shí)。
測(cè)量1、2、2、打開(kāi)電源,根據(jù)儀器手動(dòng)調(diào)試儀器進(jìn)入待機(jī)模式(0、5分鐘)。
配備50毫升的硼酸溶劑和2 ~ 3滴三角瓶的指示液接收托盤(pán),接收管插入到液體表面,然后內(nèi)置的消化消化管的樣本在蒸餾器,再加上20毫升水和消化,五倍的氫氧化鈉的硫酸溶劑當(dāng)開(kāi)關(guān)在蒸汽蒸餾。
下來(lái)當(dāng)廢水從約150毫升瓶,接收管的液體表面,接收管是用清水洗凈,繼續(xù)蒸餾0·5分鐘,超過(guò)。
刪除消化管,關(guān)閉蒸汽開(kāi)關(guān),儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。
餾分與0,0500摩爾/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶劑滴定結(jié)束淡紫色,計(jì)算蛋白質(zhì)含量。
同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
2氮測(cè)量?jī)x測(cè)試結(jié)果
2、1方法的對(duì)比與經(jīng)典凱氏定氮法和kdy - 04氮測(cè)量器來(lái)確定不同類型(一)樣本的蛋白質(zhì)含量。兩種方法的測(cè)量結(jié)果為同一樣本沒(méi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著性差異(t = 0,361,p > 0。05)。2·2精密測(cè)量蛋白質(zhì)含量不同的樣本,每個(gè)樣本平行測(cè)量6次,
測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)< 2%2、3的準(zhǔn)確度測(cè)量不同樣本的蛋白質(zhì)含量,添加一定量的硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測(cè)量,回收率為97··9%6%1(表3)。
3討論經(jīng)典凱氏定氮法測(cè)量蛋白質(zhì)、復(fù)雜,程序繁瑣,消化時(shí)間,對(duì)環(huán)境的污染較大,蒸餾過(guò)程是更難以控制,容易發(fā)生呼吸現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)失敗了。和kdy - 04(一)測(cè)量蛋白質(zhì)的氮測(cè)量器,克服了上述缺點(diǎn),緊閉的消化,不容易受污染的樣本,和消除環(huán)境污染;超過(guò)一個(gè)消化樣本;將沒(méi)有蒸餾呼吸現(xiàn)象,提高了工作效率。加入適量的過(guò)氧化氫消化的過(guò)程中,更充分、快速反應(yīng)、消化更*。和設(shè)備價(jià)格相對(duì)便宜,適合基本單位。視覺(jué)蛋白質(zhì)含量樣本的取樣量適當(dāng)增加或減少或確定樣本的大小。
硒粉作為催化劑,可以使用硫酸銅和硫酸氫鉀為催化劑。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該kdy - 04氮測(cè)量器來(lái)確定蛋白質(zhì)(一個(gè)),測(cè)量結(jié)果與經(jīng)典凱氏定氮法,沒(méi)有統(tǒng)計(jì)上的顯著差異,t(t = 0,361,p > 0。05)。分析速度快,操作簡(jiǎn)單,消除空氣污染,適用于批量的測(cè)量蛋白質(zhì)樣本的。
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