近日，由中輕檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 、東華大學(xué)等單位起草， tc252(全國(guó)皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《皮革和毛皮 化學(xué)試驗(yàn) 揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷殘留量的測(cè)定》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
本文件按照gb/t 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了皮革和毛皮產(chǎn)品中殘留揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷的試驗(yàn)方法，適用于各種皮革、毛皮及其制品中八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)共分為11章，第1章規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍；第2章規(guī)范性引用文件；第3章術(shù)語(yǔ)和定義；第4章原理；第5章試劑和材料；第6章儀器和設(shè)備；第7章取樣及試樣的制備；第8章試驗(yàn)步驟；第9章結(jié)果計(jì)算與表示；第10章方法檢出限和定量限；第11章方法精密度；第12章試驗(yàn)報(bào)告。
本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容如下：
(1)范圍
本文件規(guī)定了皮革和毛皮產(chǎn)品中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷殘留量的試驗(yàn)方法，適用于各種類型皮革、毛皮及其制品中八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)和十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)殘留量的測(cè)定。
(2)規(guī)范性引用文件
對(duì)于本文件需要使用、引用的標(biāo)準(zhǔn)，直接列出了與本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如 gb/t 39364《皮革 化學(xué)、物理、機(jī)械和色牢度試驗(yàn) 取樣部位》、qb/t 2716《皮革 化學(xué)試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備》、qb/t 2717《皮革 化學(xué)試驗(yàn) 揮發(fā)物的測(cè)定》等，方便使用。
(3)術(shù)語(yǔ)和定義
按照 gb/t 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)編寫結(jié)構(gòu)的最新要求，本標(biāo)準(zhǔn)編制時(shí)設(shè)置了“術(shù)語(yǔ)和定義”的章節(jié)，并無(wú)實(shí)際內(nèi)容。
(4)原理
用乙酸乙酯提取皮革和毛皮中的殘留揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷，提取液經(jīng)濾膜過(guò)濾凈化后，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(gc/msd)進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
(5)試劑和材料
為方便標(biāo)準(zhǔn)使用，本文件列出了試驗(yàn)操作所需的試劑和材料，并對(duì)其要求進(jìn)行了規(guī)范，如“試驗(yàn)用水”“乙酸乙酯”“甲基環(huán)硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”“四(三甲基硅氧基)硅烷”“標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液”“內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液”“混合標(biāo)準(zhǔn)溶液”“混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液”“乙酸乙酯內(nèi)標(biāo)溶液”等，并對(duì)溶液的保存條件和保存期限進(jìn)行了規(guī)定。
(6)儀器和設(shè)備
為方便標(biāo)準(zhǔn)使用，本文件列出了試驗(yàn)操作所需的儀器和設(shè)備，并對(duì)相關(guān)參數(shù)要求進(jìn)行了規(guī)范，如“分析天平”“恒溫水浴振蕩器”“氣相色譜儀”“有機(jī)相濾膜”“色譜柱”等。
(7)試樣的制備及調(diào)節(jié)
本部分內(nèi)容規(guī)定了皮革、毛皮樣品對(duì)應(yīng)的取樣及試樣制備的要求，采取了直接引用現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的方式。同時(shí)，為滿足日常檢測(cè)需求，標(biāo)準(zhǔn)中還對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)部位取樣進(jìn)行了規(guī)定，滿足日常檢測(cè)過(guò)程中直接從鞋、服裝上取樣的測(cè)試需求。
(8)試驗(yàn)步驟
本部分內(nèi)容對(duì)皮革和毛皮中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷測(cè)定的具體步驟進(jìn)行了規(guī)定，主要包括“試樣分析溶液的制備”“空白試驗(yàn)”“測(cè)定”“定性定量分析”等，其中空白試驗(yàn)是考慮了測(cè)試過(guò)程中所用試劑及儀器可能對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，增強(qiáng)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(9)結(jié)果計(jì)算與表示
本部分內(nèi)容規(guī)定了皮革和毛皮按照本文件規(guī)定的程序操作后，其揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的計(jì)算方法，包括“以樣品實(shí)際質(zhì)量計(jì)”和“以樣品絕干質(zhì)量計(jì)”兩種方式。同時(shí)為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，明確了結(jié)果的取值方式，規(guī)定了結(jié)果精確度要求，降低不同實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)試結(jié)果差異。
(10)方法檢出限和定量限
為便于實(shí)驗(yàn)室參考使用該標(biāo)準(zhǔn)，本文件在試驗(yàn)驗(yàn)證的基礎(chǔ)上給出了方法的檢出限和定量限。
(11)方法精密度
為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，本文件規(guī)定了方法的精密度要求，即兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)不大于10%。
(12)試驗(yàn)報(bào)告
本文件規(guī)定方法的試驗(yàn)報(bào)告主要包括“本文件編號(hào)”“樣品的詳細(xì)信息，取樣與 gb/t39364 或 qb/t 1267 不一致的情況”“試驗(yàn)結(jié)果”“試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異常情況，以及任何可能影響試驗(yàn)結(jié)果的情況”“與本文件規(guī)定方法的任何偏離之處”等，與行業(yè)內(nèi)其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)基本保持一致，便于使用。
(13)附錄
為便于標(biāo)準(zhǔn)的理解使用，本文件編制時(shí)在附錄中給出了總離子流色譜圖以及其測(cè)試過(guò)程中的選擇監(jiān)測(cè)離子等，便于參考使用。
更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。
相關(guān)資料下載：
征求意見(jiàn)稿.pdf